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凝胶色谱（GPC）
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主题：【求助】1260GPC基线不好,请指点

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xiaxia29
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发表于：2013/08/09 11:17:48 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我们的1260GPC基线最近突然不好，溶剂为四氢呋喃，检测器为示差检测器，基线见图：

感觉是溶剂出问题，后来询问工程师说四氢呋喃易被氧化，所以我们买了含有稳定剂的四氢呋喃，基线还是不好，接二连三的换了许多溶剂，个人感觉换了那么多溶剂，难道难么巧都不好，所以看看是不是其它的原因，求高人指点！！！！！
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2013/8/10 8:05:27 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
一般色谱分析用四氢呋喃不使用含抗氧化剂的，基线不稳定把参比池再冲一下，压力稳定吗，有没有什么强磁场、强风对着检测器？
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tigertooth
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2013/8/13 13:57:23 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
脱气了么？
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liufeilzu
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2013/8/13 20:38:30 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
感觉是线路的问题，还有就是GPC温度低一点
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小不董
doxw0323
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2013/8/18 10:50:58 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
横坐标的时间是多少？
感觉脱气不好，管路流动相不稳定，回流的方式，小流速冲洗。也可以先不接柱子，待平稳了再接柱子。也可以使用这样的方法，分别检测是哪部分引起的基线波动。
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蚊 子
wsad8008
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2013/8/20 18:17:38 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
看楼主的图谱波动很大，一般不朝着一个方向漂移就是溶剂或柱子有污染物。可以试试小不董的方法不接色谱柱看看情况。
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polylactic
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2013/8/29 9:17:13 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
解决方法：不接柱子，正常做样流速，检测器purge开着，长时间后看基线是否稳定，然后再把purge关掉，看基线是否稳定。不行的话，那就是溶剂有问题。
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骑乌龟去流浪
v2781583
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2013/8/30 13:45:49 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我有一根柱子也是一直用的四氢呋喃，算算到现在应该用了1年了，基线有时候也会很不好，但是波动在100mv以内，不着急的时候就打开purge多冲冲，冲久一点就会好一些，波动不到50mv。一般一瓶4L的用到一大半的时候就会这样，换了新的就好了。
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generalsky
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2013/11/17 15:07:21 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
关键是THF的溶剂很容易氧化，purge过完一段时间后，等待THF氧化后，基线就会差了。

以后选择TOSOH的双流路视差检测器吧，参比池也一直在走THF，使得参比流路与样品流路的THF总在一个条件下，基线会一直很稳定。
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generalsky
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2013/11/17 15:19:49 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
Agilent1260真的不适合做专业的GPC。

1260完全是为液相色谱设计的，你整GPC，梯度就用不上。



这种使用purge方式使得参比池中充满THF，然后随着时间的变化，参比池中的THF一直被氧化，折光值一直在变化；而样品流路的折光值确实比较稳定的。

所以基线走走就会不好。

没有办法，仪器的设计本身就不是为GPC去的，加一个视差检测器，换根柱子的方式。

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xulinshou9742
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2013/11/24 14:37:01 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
看看是不是压力变化造成的.
出现这种情况是室温变化太大.冲洗阀上有空气(虽然进不了色谱柱,但是柱压会出现波动),色谱柱进气了,单向阀中的蓝宝石球出现磨损,压力都会出现波动,高盐流动相也是很难平衡(RID).
1将四元泵转为一元泵,2换主动阀滤芯(单向阀),3保持室温变化不大,4尽量少用高盐流动相(RID),5管路排气.
我看是主动阀滤芯(单向阀)出了问题,用久了蓝宝石球就会出现磨损,这个问题是有时出现有时不出现.使用久了蓝宝石球会变成椭圆形,就会造成有回路.
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