主题:【已应助】热解石墨管使用寿命突然降低一半,求助原因,附图

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原文由 1076443939(1076443939) 发表:
可能是电压不稳,当电压很低的时候,石墨管的保护气很少,所以溶液坏

是升温程序不当    头几天我调整过  现在又进行了微调  已经没问题了
夕阳
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原文由 tingxi(tingxi) 发表:
您老是手动进样,还是自动进样?我个人经验判断,像是在进样过程中,样品由于某种原因粘到了石墨管的外壁了,随着不断的升温/降温导致石墨管外皮受损。


自动进样当然,原因我已经找到了
是升温程序不当造成的。  灰化阶段提高了100度  现在已经么有这个问题了
为何灰化温度提高100°石墨管进样孔就没有被腐蚀了呢?有些不解。
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楼主照片中的石墨管是测什么样品?
此外楼主可以将受损的 石墨管拍一张微距的特写吗?主要是进样孔的地方?


不好意思啊  那个石墨管我找不到扔哪去了    本来放在我办公桌上,可能让收拾垃圾的阿姨给我扔了。。。。。我下午再找找。
另:这个问题已经解决了,确实是升温程序不当引起的。 我修改了升温程序,灰化回复了以前的设定就没这问题了。
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不是一起用的  就是检测Fe元素的某几个升温段用    其他元素是全氩气做保护气
抱歉!这句话没有看懂!

就是说这样的,附上Fe元素温控程序设定。气体类型一栏:有两个选项。①常规②替换。    我猜测②替换。这个选项使用的气体就是氧气。常规选项使用的气体是氩气。
另:请教安老师,这罐氧气的作用是什么呢?是不是使升温过程中有机物充分灰化?(我检测的产品是有机物,而且溶剂也是用的有机物。氮甲基吡咯烷酮)
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您老是手动进样,还是自动进样?我个人经验判断,像是在进样过程中,样品由于某种原因粘到了石墨管的外壁了,随着不断的升温/降温导致石墨管外皮受损。


自动进样当然,原因我已经找到了
是升温程序不当造成的。  灰化阶段提高了100度  现在已经么有这个问题了
为何灰化温度提高100°石墨管进样孔就没有被腐蚀了呢?有些不解。

过程是这个样子的,我这边的温控程序有问题,头一段时间我自己改动过,降低了K元素的灰化阶段温度(由950降为650,因为950度的灰化温度肯定对K不合适,灰化阶段损失非常大,6ppb浓度检测吸光度仅为0.00xx),改动后有一点效果但是不怎么好,客户建议我们加基改,但是他们使用的基改咱们中国没卖的。使用了一阵子发现石墨管寿命降低,进样口腐蚀(本帖内容),昨天看了你的建议后,把灰化温度调至750℃(灰化三个阶段,最后一阶段的),换上新石墨管后,今天的石墨管状态很好,一点也没发生进样口腐蚀的情况。
补充:客户是日本客户,日立塞曼原吸也是他们指定的检测仪器,石墨管是原装进口。年后去客户那边,顺便学习一下他们的检测方法。
夕阳
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不是一起用的  就是检测Fe元素的某几个升温段用    其他元素是全氩气做保护气
抱歉!这句话没有看懂!

就是说这样的,附上Fe元素温控程序设定。气体类型一栏:有两个选项。①常规②替换。    我猜测②替换。这个选项使用的气体就是氧气。常规选项使用的气体是氩气。
另:请教安老师,这罐氧气的作用是什么呢?是不是使升温过程中有机物充分灰化?(我检测的产品是有机物,而且溶剂也是用的有机物。氮甲基吡咯烷酮)


楼主这个问题问得好!
的确,在石墨炉分析中,有时为了加速样品的分解,石墨管载气不单单是使用纯氩气,而是要掺杂一定比例的其他气体,例如氧气。但是如果要想使用其他气体,仅仅依靠软件的设定时是不可以的,必须还要更换其他气体专用接口,例如下图所示:
夕阳
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楼主照片中的石墨管是测什么样品?
此外楼主可以将受损的 石墨管拍一张微距的特写吗?主要是进样孔的地方?


不好意思啊  那个石墨管我找不到扔哪去了    本来放在我办公桌上,可能让收拾垃圾的阿姨给我扔了。。。。。我下午再找找。
另:这个问题已经解决了,确实是升温程序不当引起的。 我修改了升温程序,灰化回复了以前的设定就没这问题了。
恕我直言,楼主是不是用那瓶氧气代替氩气作为载气使用过了?
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楼主照片中的石墨管是测什么样品?
此外楼主可以将受损的 石墨管拍一张微距的特写吗?主要是进样孔的地方?


不好意思啊  那个石墨管我找不到扔哪去了    本来放在我办公桌上,可能让收拾垃圾的阿姨给我扔了。。。。。我下午再找找。
另:这个问题已经解决了,确实是升温程序不当引起的。 我修改了升温程序,灰化回复了以前的设定就没这问题了。
恕我直言,楼主是不是用那瓶氧气代替氩气作为载气使用过了?


回安老师,我的那瓶氧气确实是已经连接在设备上的,用的也是安老师指示的那个其他气体接口。关于这个温控程序,日方客户给过我他们的温控程序,他们在检测每个元素的时候都使用了氧气。我们两方的设备是一样的,所以我猜测不应该是因为氧气替换了氩气做载气产生的这个问题。
同时,因为我这边这个氧气一直不消耗,所以在本帖发帖时我才说:猜测可能是气体管路堵塞(氧气管路),造成灰化时没有载气,最终造成了进样口腐蚀这现象。但是在操作界面上显示我的氧气打开后是正常的,在此想请教安老师,会不会有这么一种情况:我的软件指示氧气气压正常,但是实际上它堵了并没有提供载气到石墨管?
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楼主照片中的石墨管是测什么样品?
此外楼主可以将受损的 石墨管拍一张微距的特写吗?主要是进样孔的地方?


不好意思啊  那个石墨管我找不到扔哪去了    本来放在我办公桌上,可能让收拾垃圾的阿姨给我扔了。。。。。我下午再找找。
另:这个问题已经解决了,确实是升温程序不当引起的。 我修改了升温程序,灰化回复了以前的设定就没这问题了。
恕我直言,楼主是不是用那瓶氧气代替氩气作为载气使用过了?


说明:那个白色的塑料袋是我用来固定数据线的,和气体接口无关。。。。。。
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楼主照片中的石墨管是测什么样品?
此外楼主可以将受损的 石墨管拍一张微距的特写吗?主要是进样孔的地方?


不好意思啊  那个石墨管我找不到扔哪去了    本来放在我办公桌上,可能让收拾垃圾的阿姨给我扔了。。。。。我下午再找找。
另:这个问题已经解决了,确实是升温程序不当引起的。 我修改了升温程序,灰化回复了以前的设定就没这问题了。
恕我直言,楼主是不是用那瓶氧气代替氩气作为载气使用过了?
这个是我的操作界面
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