实战宝典 原创大赛 仪器问答 仪友会 总帖：8042183今日发帖：490 我的社区 签到
快速导航 采购仪器 提醒
原子吸收光谱（AAS）
版主:
入住本版
专家:
居民列表

主题：【求助】原子吸收测Na 吸光度不稳定

浏览0 回复10 电梯直达
shuiying_10
头像
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
发表于：2010/05/19 22:15:06 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我是做铅酸蓄电池的，最近实验室要求测定铅膏中的Na元素含量，第一次做，遇到不少问题，请各位大侠多帮帮忙。
我用的是北京普析的TAS986F原吸 最近开始测Na    标液配制 0,0.25,0.50,0.75,1.00 μg/mL  同时加入10mL  25mg/mL的KCl溶液，2mL 1+2硝酸 ，稀释到100mL容量瓶中，定容后立即转入塑料瓶中 ，（容量瓶和塑料瓶提前用热1+1HCl处理）。所测吸光度都特别高，基本在0.7以上，最高到1.2左右。仪器显示能量在10%以下，甚至到2%，而且吸光度不稳定，在小数点后第二位和第三位跳，一直不稳定。
我的标液都是买的天津标准的，0.1mg/mL的，不是自己配制的。
波长589.0nm，乙炔分压0.07MPa，乙炔流量1700mL/min，空压机0.2MPa，燃烧头高度5.0。
曾试着减少KCl的加入量，效果不明显。
做其他元素时，如Fe，Cu，Mn等时，吸光度都挺稳定，且浓度在0,0.5,1,2μg/mL  ，吸光度都不会太高。
1：是否标液浓度过高？
2：标液中如不加入硝酸，对标液的稳定性及使用的有效期有何重大影响？
3：加入KCl的量多少适宜？
4：用稀硫酸浸泡铅膏，制备待测液时有何注意事项？
请各位大侠施以援手。

第一次发帖子，如有说不明白的地方，请直接指出，多谢！！
为您推荐
近期热榜
热门活动
您可能想找: 原子吸收光谱(AAS) 询底价
选参数 看心得 找厂商 查方案
专属顾问快速对接
立即提交
相关阅读
jhcnal
jhcnal
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2010/5/20 10:34:07 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
1。标准系列太高，0.01-0.8就能有比较好的线性
2.如果是新配置的标准曲线，可以选择不加硝酸，我没有能找到钠空白低的硝酸
3.kcl可以和标准一致，但是要注意试剂空白
4.铅膏能不能用硝酸浸泡，硫酸太稠，对检测有影响
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
shuiying_10
shuiying_10
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2010/5/20 22:12:39 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 jhcnal(jhcnal) 发表:
1。标准系列太高，0.01-0.8就能有比较好的线性
2.如果是新配置的标准曲线，可以选择不加硝酸，我没有能找到钠空白低的硝酸
3.kcl可以和标准一致，但是要注意试剂空白
4.铅膏能不能用硝酸浸泡，硫酸太稠，对检测有影响


多谢楼上

试着做做看看
准备将标液浓度降低10倍，不加硝酸，减少KCl的加入量。
对于第4点，我用的是密度1.3的稀硫酸，粘度应该不会太大，用硝酸浸泡可能又会引入不定量的Na，密度1.3的硫酸应该可以用吧？另外浸泡时间要多久合适？是否硫酸密度降低至于水接近，例如1.05或1.1，影响能否减小或可忽略。
另，吸光度不稳定是否是因为标液浓度高引起的？有何种原因能造成在测Na时吸光度不稳定？
再谢！
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
3324974wang
3324974wang
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2010/5/20 23:27:07 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我不大明白为啥要加那么浓得KCL溶液，这样K离子会不会干扰呢？你吸取标液的时候，火焰肯定已经发黄的不行了吧，甚至会冒黑烟，这样都会影响测定！
还有就是仪器火焰燃烧头是不是没有校正好，挡住了光路，使得能量才10%，这样已经是没法测定的了！我有一次测定Fe,也是能量很低，波动就很大。
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
shuiying_10
shuiying_10
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2010/5/21 0:01:13 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 3324974wang(3324974wang) 发表:
我不大明白为啥要加那么浓得KCL溶液，这样K离子会不会干扰呢？你吸取标液的时候，火焰肯定已经发黄的不行了吧，甚至会冒黑烟，这样都会影响测定！
还有就是仪器火焰燃烧头是不是没有校正好，挡住了光路，使得能量才10%，这样已经是没法测定的了！我有一次测定Fe,也是能量很低，波动就很大。


在一篇文章中看到的K﹢：Na﹢要大于100倍才能抑制Na的电离，所以就配制了高浓度的KCl溶液，后来发现吸光度太高，不稳定，就减少了KCl的加入量，能基本得到线性，但还是不稳定，所以现在正在逐步减少KCl的加入。
燃烧头的高度应该没有挡道光路，在燃烧头上部放一张纸，光斑大概在燃烧头上方3mm处，且燃烧头的高度测Na时跟测Fe时是一样的 ，应该不是这的问题，可以试着再降低燃烧头试试。
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
chemistryren
chemistryren
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2010/5/21 13:41:40 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
1毫克/升的钠标液浓度并不高.不明白为什么要加那么多氯化钾,测钠一般加铯盐作为消电离剂.硝酸浓度一般控制1%即可,再高的话空白会很高.
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
shuiying_10
shuiying_10
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2010/5/21 14:02:44 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
看文章上说测Na用氯化钾和氯化铯抑制Na电离都行，我这只有氯化钾，是不是必须用氯化铯，还是用氯化铯的效果比较好？

仪器条件设定是否合适？是否需要调整？
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
云卷云舒
cftgb
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2010/5/22 22:05:58 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
火焰高度调到5mm试试。
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
chemistryren
chemistryren
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2010/5/24 9:56:51 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 shuiying_10(shuiying_10) 发表:
看文章上说测Na用氯化钾和氯化铯抑制Na电离都行，我这只有氯化钾，是不是必须用氯化铯，还是用氯化铯的效果比较好？

仪器条件设定是否合适？是否需要调整？

你这氯化钾加的浓度太高了.可能引入化学干扰..试下降低燃烧头高度或者偏转一点角度,否则空白很高.
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
linletian
linletian
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2010/5/28 15:45:19 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
有这么复杂吗？ 我为什么啥也不加 也很稳定呢 用的着用酸定溶吗？直接为水定溶再塑料瓶里 快速检测就好了 我觉得只要不与玻璃 仪器接触太久  Na离子还是挺稳定的啊 建议优化一下你的 元素灯
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
chemistryren
chemistryren
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2010/5/31 13:09:39 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 linletian(linletian) 发表:
有这么复杂吗？ 我为什么啥也不加 也很稳定呢 用的着用酸定溶吗？直接为水定溶再塑料瓶里 快速检测就好了 我觉得只要不与玻璃 仪器接触太久  Na离子还是挺稳定的啊 建议优化一下你的 元素灯

不加酸短时间测定也可以,但不加消电离剂你的曲线会向上弯曲.
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
手机版： 【求助】原子吸收测Na 吸光度不稳定
猜你喜欢最新推荐热门推荐更多推荐
头像
高级回复 发表评论
品牌合作伙伴
岛津
日立科学仪器
珀金埃尔默仪器（上海）有限公司（PerkinElmer）
日本电子株式会社
丹纳赫
安捷伦
赛默飞世尔科技
普析通用
欧波同
天美
天瑞仪器
德国耶拿
海能技术
马尔文帕纳科
磐诺科技
上海仪电科仪
梅特勒托利多
聚光科技
莱伯泰科
盛瀚
多宁生物
丹东百特
科哲
卓立汉光
屹尧科技
华谱科仪
宝德仪器
优莱博
HORIBA
布鲁克核磁