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主题：【已应助】【求助】固相萃取的操作及注意事项

浏览0 回复9 电梯直达
gamejorry
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发表于：2010/05/19 21:29:11 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
在前处理板块求助发现回应的帖子不多，看到这个板块中对固相萃取的讨论比较多，所以发到这来大家给指点下吧。我想测定白酒中的有机酸，在文献中查到是这样处理的：Suploco的C18萃取柱，2ml甲醇，然后2ml60%乙醇（pH4.5）淋洗，然后酒样50ml过柱，流速大于5ml/min，然后2ml二氯甲烷洗脱，去1ul进样。文献的侧重点不是在前处理这块，所以说的很简单。在论坛上也看了很多资料，但都是这一点那一点的，大家能不能对固相萃取的操作给一个完整的操作说明啊。小弟先谢过了！
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gamejorry
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2010/5/19 21:32:59 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
这是我在论坛上看到的几点，先发上来大家看看对不对：
1 乙醇淋洗时，pH不一定是4.5，要跟你要过柱样品的pH一致。这个我差点就照搬文献了，欠考虑；
2 有人说整个操作过程中不能让柱子干涸，原理上应该没错的。
就这么些，不知道对流速的要求要怎么控制?还有，上50ml样用2ml的二氯甲烷能洗脱完全吗？
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dickwang2008
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2010/5/20 22:54:54 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
不知道你分析的有机酸的酸性如何，但是使用C18为填料的小柱，可能不太适合。可以考虑使用waters的WCX或MCX或者艾捷尔都可以。
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xtoridt
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2010/5/20 23:41:46 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
可以看看附件
附件：
固相萃取指南.pdf
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gamejorry
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2010/5/21 8:49:37 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 dickwang2008(dickwang2008) 发表:
不知道你分析的有机酸的酸性如何，但是使用C18为填料的小柱，可能不太适合。可以考虑使用waters的WCX或MCX或者艾捷尔都可以。

酸性不强，白酒的酸性应该接近中性。看文献中老外就是用的这个，他们做的效果也不错。WCX或 MCX萃取的原理是什么呢？我知道C18是根据物质的极性来分离萃取的。
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gamejorry
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2010/5/21 8:50:17 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 xtoridt(xtoridt) 发表:
可以看看附件

太好了，多谢！
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雾非雾
mcds
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2010/5/21 9:23:26 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
SPE柱流速控制的一般要求是：连滴但不能成线。
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zlssz-1
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2010/5/21 14:02:37 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
SPE柱流速控制的一般呈滴状，不能成线，流速大于5ml/min是否错了？2ml的二氯甲烷能洗脱完全，最好是1+1，分两次洗脱
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gamejorry
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2010/5/21 14:05:09 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 雾非雾(mcds) 发表:
SPE柱流速控制的一般要求是：连滴但不能成线。

多谢！
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gamejorry
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2010/5/21 14:07:19 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 zlssz-1(zlssz-1) 发表:
SPE柱流速控制的一般呈滴状，不能成线，流速大于5ml/min是否错了？2ml的二氯甲烷能洗脱完全，最好是1+1，分两次洗脱

5ml/min是过样的速率，是不是快点了？滴状但不连线是包括淋洗、过柱和最后的洗脱都要这样做？
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