主题:【原创】溶剂的不同对标准曲线的影响-简单的实例

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原天
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最近搞一个实验,重新用正已烷配了一瓶增塑剂的标准品,所以与三氯甲烷的做了下对比。
由于都是配1000PPM的的母液,但实际浓度有点不同。所以我只列1PPM 5PPM 10PPM三个点。因为稀释到这就都差不多。同时由于DINP和DIDP是手动积分,加上他们的保留时间不同,所就不写出来
  C代表三氯甲烷  H代表正已烷
1PPM(c)1PPM(H)5PPM(C)5PPM(H)10PPM(C)10PPM(H)RT(C)RT(H)
1)DBP40572945629319682582112557399434037474624.224.21
2)DNHP72012657954536353283045193755970365876125.234.22
3)BBP1334273680456520348037938961050920484182715.35.3
4)DEHP101636063532635667452999259685195161251895.85.8
5)DNOP83171850707340873072718586791171566318806.516.51
    上面的数据做成的曲线大概都在0.997左右。(5个点)
从峰面积看,两者的相差的峰面积比大概在1/3到1/10之间。DBP差的比较少,DNOP差的比较多。由于我跑的时候比较快,所以对于保留时间的差别就不算太大。
以上数据并不准确,只供参考。
该帖子作者被版主 检测人王大锤3积分, 2经验,加分理由:能说明原因就更好了.能否补充一下?
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千层峰
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看看两个总离子流图,分别定性一下DNHP,自动积分DNHP和DNOP经常会出错的
quin
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007爵士
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1.是否考虑了同一标液的重复性数据(有可能前后几针进去的响应值都会有点差异,是否采用平均值更为合理?)
2.用正己烷与三氯甲烷从同一个母液开始往下配置的?还是从标准品分别用正己烷和三氯甲烷配置的母液?
3.配置的标准品是使用天平称量法(chemservice的?)还是差量法配置(accstandard?)
4.其结果的偏差是否可能是由于配置过程中移液管与容量瓶相关的误差或不确定度造成的?
5.是否已采用另外的质控样去监控两种偏差均在合理范围?
原天
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重新从标准物质配的母液。
直接称量
重复性在3%的范围内。
4。不排除人为与仪器的误差,但也不会相差到1/3至1/10
5。只是做个普通的试验,让大家看看,没用其它的监控

由于我只做了两种溶剂,也不能说明是什么原因,只是好奇做了一下。没有想过作为科题。
我猜造成这样的原因,可能由于溶剂的极性、电离程度、分子泵抽出的难易不同,造成所检测成分进入检测器的浓度不同吧。
yjun
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楼主用的分流进样么?
会不会是溶剂不同对分流比有影响??
keylua
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原文由 原天(jianquan69) 发表:
最近搞一个实验,重新用正已烷配了一瓶增塑剂的标准品,所以与三氯甲烷的做了下对比。
由于都是配1000PPM的的母液,但实际浓度有点不同。所以我只列1PPM 5PPM 10PPM三个点。因为稀释到这就都差不多。同时由于DINP和DIDP是手动积分,加上他们的保留时间不同,所就不写出来
  C代表三氯甲烷  H代表正已烷
1PPM(c)1PPM(H)5PPM(C)5PPM(H)10PPM(C)10PPM(H)RT(C)RT(H)
1)DBP40572945629319682582112557399434037474624.224.21
2)DNHP72012657954536353283045193755970365876125.234.22
3)BBP1334273680456520348037938961050920484182715.35.3
4)DEHP101636063532635667452999259685195161251895.85.8
5)DNOP83171850707340873072718586791171566318806.516.51
    上面的数据做成的曲线大概都在0.997左右。(5个点)
从峰面积看,两者的相差的峰面积比大概在1/3到1/10之间。DBP差的比较少,DNOP差的比较多。由于我跑的时候比较快,所以对于保留时间的差别就不算太大。
以上数据并不准确,只供参考。


為什麼相同濃度下,DBP的響應面積會比BBP DNHP DNOP的少
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2010/6/2 11:42:12 Last edit by keylua
symmacros
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原文由 八十后的牛(jianquan69) 发表:
重新从标准物质配的母液。
直接称量
重复性在3%的范围内。
4。不排除人为与仪器的误差,但也不会相差到1/3至1/10
5。只是做个普通的试验,让大家看看,没用其它的监控

由于我只做了两种溶剂,也不能说明是什么原因,只是好奇做了一下。没有想过作为科题。
我猜造成这样的原因,可能由于溶剂的极性、电离程度、分子泵抽出的难易不同,造成所检测成分进入检测器的浓度不同吧。


也注意到不同溶剂或不同基质对邻苯峰面积的影响,不知道溶剂密度有无影响?
原天
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好久以前的贴了。原因很难说,毕竟没有做正交实验。
小W
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原文由 姬老(jxyan) 发表:
看看两个总离子流图,分别定性一下DNHP,自动积分DNHP和DNOP经常会出错的


它那是单标怎么会有DNHP
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