主题:【新手求助】GPC 跑空白THF出现峰正常吗?

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Gator
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因怀疑柱子有污染,所以溶剂THF跑了个样,得到如下的信号:

在25min和30min 之间得到一个向上和向下的信号比较强的峰。这个现象正常吗?是不是柱子里面有污染物?跑样前,柱子已经用THF冲洗,直到RID的线接近平衡。
请高手帮忙答疑解惑,非常感谢!
推荐答案:钥匙回复于2015/02/28
你是在基线走平的情况下进的THF溶剂吗?如果是这样的话很正常。
基线其实就是THF溶剂,这个道理很容易明白,气相液相,GPC都是一个道理。
走了一针THF溶剂是因为你进样的THF和走基线的THF有略微区别,这样就会出峰哦。
至于峰向上还是向下要取决于进样的THF杂质,折光指数决定了峰的向上还是向下。
不知道我解释的够不够明白?自己再慢慢领悟吧!
补充答案:

ntysg回复于2015/02/28

1.是否 purge状态run THF?
2.有污染残留

lostking2008回复于2015/03/01

感觉不正常。对于RI检测器,空白样出正负峰是因为参考池有问题。多半是哪个电磁阀有故障,导致参考和样品的折光指数不匹配了。我建议你好好检修一下。

min19991981回复于2015/03/02

如果不放心可以间隔一段时间走一针空白,多走几针。如果重现性很好,那就是溶剂峰。可以直接做样。一般溶剂峰就是这样。如果从废液管中接流动相走空白,信号会相对弱很多,出峰位置应该是一致的。

小不董回复于2015/03/02

根据你出峰时间在25-28min,判断你是用的两根柱子,基本在溶剂峰位置,柱子应该没什么问题,你可以进个标样看看,一段时间就需要做标样看出峰时间是否有变化,也可以比较你这溶剂峰的保留时间。

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lollipop
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我们也是这样的,向上的峰是溶剂峰,即THF,向下的峰不知道是什么。
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钥匙
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你是在基线走平的情况下进的THF溶剂吗?如果是这样的话很正常。
基线其实就是THF溶剂,这个道理很容易明白,气相液相,GPC都是一个道理。
走了一针THF溶剂是因为你进样的THF和走基线的THF有略微区别,这样就会出峰哦。
至于峰向上还是向下要取决于进样的THF杂质,折光指数决定了峰的向上还是向下。
不知道我解释的够不够明白?自己再慢慢领悟吧!
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1.是否 purge状态run THF?
2.有污染残留
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原文由 钥匙(qh_dlc) 发表:
你是在基线走平的情况下进的THF溶剂吗?如果是这样的话很正常。
基线其实就是THF溶剂,这个道理很容易明白,气相液相,GPC都是一个道理。
走了一针THF溶剂是因为你进样的THF和走基线的THF有略微区别,这样就会出峰哦。
至于峰向上还是向下要取决于进样的THF杂质,折光指数决定了峰的向上还是向下。
不知道我解释的够不够明白?自己再慢慢领悟吧!


"走了一针THF溶剂是因为你进样的THF和走基线的THF有略微区别"
是什么样的区别呢?出现峰是因为THF里面有杂质?
言下之意,现在的柱子应该是没有问题,可以跑sample了,对吧?
非常感谢!
Gator
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原文由 ntysg(ntysg) 发表:
1.是否 purge状态run THF?
2.有污染残留
purge reference cell 之后,等基线平了,再走样的。
Gator
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原文由 lollipop(chengyi0724) 发表:
我们也是这样的,向上的峰是溶剂峰,即THF,向下的峰不知道是什么。
那就说明柱子是没有问题的,可以跑样了对吗?
lostking2008
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感觉不正常。对于RI检测器,空白样出正负峰是因为参考池有问题。多半是哪个电磁阀有故障,导致参考和样品的折光指数不匹配了。我建议你好好检修一下。
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min19991981
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如果不放心可以间隔一段时间走一针空白,多走几针。如果重现性很好,那就是溶剂峰。可以直接做样。一般溶剂峰就是这样。如果从废液管中接流动相走空白,信号会相对弱很多,出峰位置应该是一致的。
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小不董
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根据你出峰时间在25-28min,判断你是用的两根柱子,基本在溶剂峰位置,柱子应该没什么问题,你可以进个标样看看,一段时间就需要做标样看出峰时间是否有变化,也可以比较你这溶剂峰的保留时间。
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我经常碰到怎样的情况: 一般 再进2次空白 就不会出现后面向下的大峰了.
原因分析:1. 进样针头没冲洗干净有残留的杂质,最有可能。
        2.  取样时,取样容器不干净。
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