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凝胶色谱（GPC）

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主题：【新手求助】GPC 跑空白THF出现峰正常吗？

浏览0 回复35 电梯直达

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钢衡666

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2015/4/2 16:27:05 21楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

v2994218：你这个还算正常了

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蚊子

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ID：wsad8008

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2015/4/7 18:24:58 22楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 Gator(v2979445) 发表:
"走了一针THF溶剂是因为你进样的THF和走基线的THF有略微区别"
是什么样的区别呢？出现峰是因为THF里面有杂质？
言下之意，现在的柱子应该是没有问题，可以跑sample了，对吧？
非常感谢！

有没有想过，流动相是THF，进的溶剂也是THF，为什么还会有溶剂峰？
实际溶剂峰并不是溶剂本身的峰，而是你进样的THF与你流动相有区别了，THF会吸收大气中的杂质吧，你用的容器和进样针也会有脏的吧。楼主可以做个实验，收集一点GPC没有做样状态下流出的THF废液进一针和你用其他容器放置一段时间后进一针对比溶剂峰的区别，收集的THF废液由于与你流动相最接近所以溶剂峰就会小的多
竟然溶剂峰是杂质峰，引入溶剂峰的杂质又是随机的，溶剂峰是个什么形状还是有几个倒峰正峰，只要不影响到你的样品峰就没必要去纠结了
另外，如果你做的分子量很小的东西，溶剂峰干扰了（特别是用DMF做流动相的时候）就可以用GPC没做样状态下流出的废液直接配样并马上进样分析，会有很好的改善
还有，长时间不做RI purge 基线会越来越平，最后导致都不出峰了，也是由于参比池里的溶剂变质与你的流动相区别太大导致

该帖子作者被版主 doxw0323加 10积分， 2经验，加分理由：感谢应助

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wychtao

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2015/4/21 16:47:38 23楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

正常，你用的RID检测器，你要浓度够，能流出，rid都会有响应的。

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ydzcy

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2015/4/28 7:30:20 24楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

向上的峰同意22楼，但向下是水峰。
谱图是正常的，如果是日常检测对结果要求不高，可以跑样品。
如果严谨一点，用来发文章什么的，建议更换新鲜的THF，冲洗参比池后重新平衡系统。注意保持溶剂瓶的盖好。

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试试看

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ID：v3003994

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2015/4/28 8:38:35 25楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

基线走平的情况下进的THF溶剂,是正常的。

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afei123

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2015/4/28 14:47:17 26楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

正常，向下的峰资料解释是空气或者水分峰。我用的w的仪器，多次检测在RI上一直出现，考虑为THF进样吸收空气中的水分而产生的倒峰，该峰在UV上没有显示。

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zhuzhuluoluo

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2015/6/18 13:45:08 27楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 afei123(afei123) 发表:
正常，向下的峰资料解释是空气或者水分峰。我用的w的仪器，多次检测在RI上一直出现，考虑为THF进样吸收空气中的水分而产生的倒峰，该峰在UV上没有显示。

我们用THF做溶剂，也出现负峰，想换UV检测器试试。问一下，同样浓度，是UV的灵敏，还是RI的灵敏，不同检测器对计算Mw有影响吗？

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小不董

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2015/6/18 22:32:18 28楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由zhuzhuluoluo发表：
原文由 afei123(afei123) 发表:
正常，向下的峰资料解释是空气或者水分峰。我用的w的仪器，多次检测在RI上一直出现，考虑为THF进样吸收空气中的水分而产生的倒峰，该峰在UV上没有显示。
我们用THF做溶剂，也出现负峰，想换UV检测器试试。问一下，同样浓度，是UV的灵敏，还是RI的灵敏，不同检测器对计算Mw有影响吗？

不同样品有不同的检测信号，用UV检测器的需要该物质有紫外吸收，而且流动相在该波长吸收很小。示差检测器号称万能检测器，只要有和流动相不一样，就会有信号，但信号强弱和其dn/dc值有关。

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