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主题：【新手求助】GPC 跑空白THF出现峰正常吗？

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m3019883
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2015/6/22 22:15:42 31楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
正常的溶剂和杂质峰
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m3019883
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2015/6/24 13:31:00 32楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由wsad8008发表：
原文由 Gator(v2979445) 发表:
"走了一针THF溶剂是因为你进样的THF和走基线的THF有略微区别"
是什么样的区别呢？出现峰是因为THF里面有杂质？
言下之意，现在的柱子应该是没有问题，可以跑sample了，对吧？
非常感谢！


有没有想过，流动相是THF，进的溶剂也是THF，为什么还会有溶剂峰？
实际溶剂峰并不是溶剂本身的峰，而是你进样的THF与你流动相有区别了，THF会吸收大气中的杂质吧，你用的容器和进样针也会有脏的吧。楼主可以做个实验，收集一点GPC没有做样状态下流出的THF废液进一针和你用其他容器放置一段时间后进一针对比溶剂峰的区别，收集的THF废液由于与你流动相最接近所以溶剂峰就会小的多
竟然溶剂峰是杂质峰，引入溶剂峰的杂质又是随机的，溶剂峰是个什么形状还是有几个倒峰正峰，只要不影响到你的样品峰就没必要去纠结了
另外，如果你做的分子量很小的东西，溶剂峰干扰了（特别是用DMF做流动相的时候） 就可以用GPC没做样状态下流出的废液直接配样并马上进样分析，会有很好的改善
还有，长时间不做RI purge 基线会越来越平，最后导致都不出峰了，也是由于参比池里的溶剂变质与你的流动相区别太大导致
正解
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afei123
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2015/7/14 11:45:10 33楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 zhuzhuluoluo(zhuzhuluoluo) 发表:
我们用THF做溶剂，也出现负峰，想换UV检测器试试。问一下，同样浓度，是UV的灵敏，还是RI的灵敏，不同检测器对计算Mw有影响吗？


1. 进空白RI出现倒峰是正常现象，使用流动相做空白倒峰会小一点。
2.UV和RI灵敏度：根据样品不同灵敏度不同，UV不是通用型检测器，对芳烃来说UV相应更高些。
3.相应不同，得到的MW结果不同。
该帖子作者被版主 doxw0323加 5积分， 2经验，加分理由：感谢应助
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zhuzhuluoluo
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2015/7/14 14:10:20 34楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 afei123(afei123) 发表:
1. 进空白RI出现倒峰是正常现象，使用流动相做空白倒峰会小一点。
2.UV和RI灵敏度：根据样品不同灵敏度不同，UV不是通用型检测器，对芳烃来说UV相应更高些。
3.相应不同，得到的MW结果不同。


谢谢！再问一下，“响应不同，得到的MW结果不同”,那在报数据时究竟是报RI得到的数据还是UV测得的数据？
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lu_sunshine
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2015/8/31 15:33:08 35楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
Ic=I-I.
先purge RI的参比池，然后尽量取同一瓶的THF做作看
还是有溶剂峰也不必计较太多。。。
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