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主题：【讨论】灰化法测试重金属。

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jiasheng
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发表于：2015/02/27 21:30:01 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
各位版友和老师好：
请教一个前处理的操作方法，我们实验室有进行（材料大多聚合物或金属）重金属的分析例如总铅，总镉之类，使用的前处理设备或者方法多为 微波消解或者电热板消解法。
实验室之前配备的了一台马弗炉处于半闲置状态，我就想把它使用起来，想用马弗炉的灰化法测试重金属的含量，也可以对比一下通过样品不同方法的测试结果。
在这里就想请教各位老师前辈 使用马弗炉进行灰化的大致步骤。（例如样品为普通的PVC塑料，测试目标为总铅，已有坩埚和一些马弗炉的普通配件，测定仪器为ICP。）
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2015/3/1 23:17:35 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
您可以尝试下用EC681K灰化后在消解，我之前做过一次，也是因为实验室在建设时候被供应商忽悠买了台马弗炉，一直闲置，我们经理让我想办法用起来，我就做了一次，就是EC681K比如称0.15g,然后放到坩埚里，盖好放进去，调好温度比如800度，烘个2个钟，然后再拿到电热板上加硝酸等消解，马弗炉好久没用要先烘炉的，调节温度烘的
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2015/3/2 16:59:48 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
一般都是人为灰化步骤繁琐，周期长。不过对于油品类样品应该很适合。
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2015/3/2 21:50:07 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 999youran(999youran) 发表:
一般都是人为灰化步骤繁琐，周期长。不过对于油品类样品应该很适合。


您好，其实我只是自己想尝试一下这种方法而已；并不是用于实际的样品身上。
您可有一些操作方法可借阅。
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2015/3/3 8:37:23 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 jiasheng(jiasheng) 发表:
您好，其实我只是自己想尝试一下这种方法而已；并不是用于实际的样品身上。
您可有一些操作方法可借阅。
油脂类样品，称取1g样品于坩埚中，放在马弗炉中，500℃，灰化2h，取出冷却至室温，加10ml1：1HNO3,加热消解完全，冷却至室温，过滤，用DI水定容至50ml容量瓶中。请参考。
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2015/4/16 15:18:37 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
普通坩埚恐怕不行哦，容易有损失，容易吸附到璧山，最好改成石英坩埚
800℃恐怕也不合适，对铅来说温度高了，会挥发部分走的，改成500℃
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