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主题：【讨论】常见问题一题一议之五：样品消解后不赶酸可能出现哪些情况

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飞鸿一束
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2015/3/13 10:41:08 11楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
目前试过汞测试时，不进行赶酸或低温进行赶酸，二者区别不大。然后砷测试时，不赶酸，灵敏度低，而且测试误差大，不稳定。原因可能是，酸过量，反应较为剧烈，而且产生过量的氢气，稀释了荧光信号。其他元素，如果大家有实验过，可以一起分享啊！赶酸妙招，倒是没有，主要根据测试元素是否损失，以及酸度对元素的蒸气发生反应影响程度等，进行考虑，适当升温，比如Pb，就需要特别注意赶酸，控制好PH。
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zcy0404
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2015/3/13 13:26:44 12楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由asoil发表： 做汞，土壤，170度赶酸后，汞含量很底，是否是挥发损失了？
合适的，消解用酸、消解温度、赶酸温度、赶酸时间，大家做的是多少？
谢谢大家交流。
土壤中的汞不都是用王水水浴消解吗？这样汞才不会因为温度过高而损失掉。
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李三疯
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2015/3/18 11:45:15 13楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 飞鸿一束(v2866509) 发表:
目前试过汞测试时，不进行赶酸或低温进行赶酸，二者区别不大。然后砷测试时，不赶酸，灵敏度低，而且测试误差大，不稳定。原因可能是，酸过量，反应较为剧烈，而且产生过量的氢气，稀释了荧光信号。其他元素，如果大家有实验过，可以一起分享啊！赶酸妙招，倒是没有，主要根据测试元素是否损失，以及酸度对元素的蒸气发生反应影响程度等，进行考虑，适当升温，比如Pb，就需要特别注意赶酸，控制好PH。
测砷时酸过量，产生过量的氢气会稀释了，那理论上测汞时也会稀释啊，为什么汞就没什么影响了？
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李三疯
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2015/3/18 11:47:05 14楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 zcy0404(zcy0404) 发表:
土壤中的汞不都是用王水水浴消解吗？这样汞才不会因为温度过高而损失掉。
土壤类的样品还没做过，有机会做土壤的版友们整个这一块的经验交流洒
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一土
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2015/3/18 16:59:52 15楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 zcy0404(zcy0404) 发表:
土壤中的汞不都是用王水水浴消解吗？这样汞才不会因为温度过高而损失掉。


国标方法是王水水浴，不过个人觉得，用微波消解也可以。
HJ680-2013用微波消解，不赶酸。
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飞鸿一束
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2015/3/19 14:16:33 16楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 李三疯(lm2001-66) 发表:
测砷时酸过量，产生过量的氢气会稀释了，那理论上测汞时也会稀释啊，为什么汞就没什么影响了？
细想，正如您所说，应该是有稀释作用，但是可能汞的灵敏度特别高，这部分稀释对汞的测试不是太大影响。相对测量，理论上，只要有稳定的一定强度的检测信号即可。以上，仅是个人理解！
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815121yqxx
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2015/3/19 15:10:26 17楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
如果做汞不赶酸的话，标曲系列定容酸用多大酸浓度？
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高山流云
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2015/3/22 21:59:08 18楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我们只测过食品中的汞、砷。
测汞时基本都不赶酸，消解完就用1+9硝酸定容后上机，标准系列都用1+9硝酸配置，检测的准确性、重复性都不错。
测砷时方法要求赶酸，但是我们也试过不赶酸，直接加硫脲，用5%盐酸定容上机。有时加硫脲后会变色反应，测的结果就不准了。如果不变色不反应，结果还可以
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hiei
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2015/3/29 10:21:07 19楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 一土(asoil) 发表:
做汞，土壤，170度赶酸后，汞含量很底，是否是挥发损失了？
合适的，消解用酸、消解温度、赶酸温度、赶酸时间，大家做的是多少？
谢谢大家交流。
加回流装置没，土壤汞消化是需要冷凝水回流的。
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coffee8
coffee8
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2015/3/30 22:54:34 20楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
测汞影响小一点
其他的元素影响就多一些了
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