主题：【资料】3052 sop中文翻译版（见很多朋友需要，现上传给大家）

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方法3052
                硅酸和有机基体的微波辅助酸消解
1.0范围及应用
1.1本方法适用于微波辅助加酸消解硅酸基体、有机机体和其它复杂基体.如果需要完全消解分析(与目标分析物目录有关)，则可以消解灰烬、生物组织、油、被油污染的土壤、沉积物、淤泥和土壤基体.本方法适用以下元素:
铝(Al)    镉(Cd)    铁(Fe)    钼(Mo)    钠(Na)
锑(Sb)    钙(Ca)    铅(Pb)    镍(Ni)    锶(Sr)
砷(As)    铬(Cr)    镁(Mg)    钾(K)    铊(Tl)
硼(B)    钴(Co)    锰(Mn)    硒(Se)    钒(V)
钡(Ba)    铜(Cu)    汞(Hg)    银(Ag)    锌(Zn)
铍(Be)   
其它的元素和基体也可以通过此方法分析,只要在目标基体中的目标分析物处于目标浓度范围内(见第8.0节),其性能已得到证明.
备注:这种技术不适应那些需要制备沥取液的管理规范(例如:方法3050,方法3051,方法1311,方法1312,方法1310,方法1320,方法1330,方法3031,方法3040)。本方法适合那些要求完全消解作为研究目的之应用(如:地质研究,质量守衡,分析标准物质)或是对付那些要求完全消解样品的规范.
1.2在签订分析协议前，本方法提供一种快速、多元素的微波辅助酸消解方法,便于对发生地点或材料做出判断.消解物质及本方法产生的替代程序适合使用火焰原子吸收光谱法(FLAA)、冷蒸汽原子吸收光谱法(CVAA)、石墨炉原子吸收光谱法(GFAA)、电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)、电感耦合等离子体质谱法和其它适用的元素分析技术来分析.由于微波技术的迅速发展,当使用方法3052进行分析时,请参考生产商说明书中有关微波消解系统推荐的使用方法及本手册中的《不承诺宣言》作为指导.
1.3本方法的目的是通过合理选择酸的组合达到样品完全消解，这对于大多数基体是可以达到的（见第3.2节).选择那些能够为目标分析物提供最高的回收率的试剂,这被看作是最适宜的方法条件.
2.0方法概述
2.1将不超过0.5g有代表性的样品放入9mL浓硝酸和3mL 氢氟酸（经常是）中,使用合适的实验室微波系统利用微波加热消解15分钟.本方法另外有几种供选择的酸和试剂组合,其中包括盐酸与双氧水.本方法的前提条件是样品量最大不能超过1.0g.样品和酸被倒进惰性聚合物的微波消解罐中，罐被密闭并在微波系统中加热.为了产生特殊的反应,温度的曲线已被规定,这包括在大约不到5.5分钟的时间达到180±5℃,并保持180±5℃ 9.5分钟,使这一特殊的反应完成.(参考1,2,3,4).冷却之后,罐内的物质可以过滤,离心分离,或是在静置之后将溶液倒出,稀释至体积,最后用SW-846中合适的方法分析.
3.0干扰
3.1气态的消解反应产物、反应非常活泼或挥发性的材料在加热时可能会产生高压并引起罐的泄漏,潜在地使样品和分析物损失掉.如果样品量大于0.25g，无论是碳酸盐还是含碳样品的完全消解都可能会产生足够的压强使罐泄漏.针对一些反应非常活泼的材料本方法会有一些变数,这在第7.3.4和7.3.6.1节有作特别说明.
3.2通过合理地选择酸的组合,大多数的样品能够用此方法完全消解,少数难熔的样品基体化合物,如TiO2,氧化铝和其它的氧化物可能不能够被完全消解,在某些情况下,还会使一些目标分析物元素被隔离.
3.3几种必要的消解试剂无论是用来完全消解基体还是稳定某些元素，可能会限制某些仪器分析方法的使用.大家都知道，盐酸会对一些仪器分析方法产生干扰,例如：火焰原子吸收法(FLAA)和电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES).盐酸的存在给石墨炉原子吸收法(GFAA)和电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)带来因难.由于氢氟酸能够溶解硅酸盐,可能需要除去过量的氢氟酸,或在仪器分析时使用专门的非玻璃元件.方法3052使分析者能够选择其它的消解试剂，但可能也会对仪器分析产生问题的,使得用标准物质的基体匹配来解释粘性和化学差异成为必要.
4.0设备和材料
4.1微波设备要求.
4.1.1温度性能方面，要求微波消解系统感应温度的能力达到±2.5℃,并能在感应后的2秒钟之内自动调节微波场的输出功率.温度传感器能准确到±2℃(包括最终的反应温度180℃).温度的反馈控制为本方法提供了主要的控制性能机制.由于达到完全分析时所使用的试剂灵活性,温度反馈控制是再现微波加热所必要的.
另外,对于某种试剂组合、加入试剂的量和某种型号的消解罐,可用与以前的微波方法(见方法3051)中相似的方法建立一个校正控制机制.通过校正微波的功率、罐的容量和热量流失,可以重复产生第7.3.6节所述的反应温度曲线.校正参数根据所使用罐的型号和数量、微波系统和各种混合试剂而不同.因此,本方法中没有提供专门的校正参数.对每套仪器和试剂组合，这些设定可以通过温控设备来建立.在没有任何改变的情况才可以使用这些参数,这在之前的其它方法如3051或3015中已作说明.在这种情况下,微波系统提供可编程的功率,设定功率与所要求的功率相差不超过12W.常见的微波系统提供的功率为600-1200W(参考1,2,5).校正控制使没有温度监控或反馈控制的旧的实验室微波系统可以兼容，而对于一些重复分析所需的微波系统成本更低.可能不会兼容旧的低压消解罐.
4.1.2温度测量系统应定期用高温来校正.将硅酸油(一种高温的油)倒入烧杯充分搅拌使油中温度相同.将微波系统的温度感应器和校正过的外部温度测量感应器放入烧杯中,加热使烧杯温度稳定到180±5℃,使用两种感应器测量温度.如果两温度测量值相差超过1-2℃,则需要校正微波的温度测量系统.参考微波生产商的指导书中有关温度感应器的校正程序.
注意:要求使用具有温度反馈控制的微波仪器,用来控制由于未知样品或未测试的试剂组合不熟悉的反应.这些测试可能需要另外的消解罐要求,比如说,能承受更高的压强.
4.1.3微波仪器的腔是耐腐蚀的且通风良好。为保证操作安全，所有的电子元件都是耐腐蚀的.
注意:实验室使用的微波仪仪器中,各个制造商和各种型号的微波的安全和操作建议是不同的.列出这些相关的建议不在本方法的范围内,要求分析者参考相关的仪器手册,向制造商咨询,或查找与微波设备及消解罐相关的、合适的安全操作规范.
4.1.4本方法最重要的是微波能够穿透的、耐试剂的惰性聚合物材料(如PFA或TFM等合适的惰性聚合材料)制成的罐,用来盛装样品和酸.耐高压的消解罐可能含有不同的、微波可穿透的材料层，以达到坚固、耐用和安全.消解罐的容积至少为45m L,能承受的压强至少为30 atm(30bar或435psi)和并具有可控制的压力释放装置.这些要求是为了提供合适的,安全和耐用的反应罐,这些罐有许多的供应商和各种设计.
注意:罐的外层经常不如线性材料那样耐酸或耐试剂,为了保持罐的性能和必需的安全，一定不能受化学降解或物理破坏.为了保证安全使用，经常地检查消解罐是需要的.
注意:第二个安全问题与使用没有压强释放装置的密闭容器有关.温度是控制着反应的一个重要变量.压强是维持高温必要的条件,但是必须安全地控制.然而,在一定的压强下,许多由某些由惰性聚合物材料制成的消解罐在仪器内会裂开,破裂或爆炸.只有具有压强释放装置的合适的惰性聚合物(比如说PFA,TFM或惰性材料)容器或具有合适惰性的聚合物线性容器才是可以接受的.
因此,建议使用者不要使用室内的(厨房用)微波炉和使用没有压强释放装置的不合适密闭容器,来通过此方法在微波辅助下进行酸消解。为了防止安全事故，要求使用实验室级别的微波仪器.有关更多的细节,请查阅《参考3》和《参考6》.
4.1.5使用旋转的转盘是为了保证在消解系统中微波辐射的均匀分布,转速至少达到3rpm.
注意:本方法中,实验室不要使用室内的(厨房用)微波炉.有几个重大的安全问题.首先,当使用像硝酸一样的酸来进行样品消解时,有可能会使酸蒸汽挥发出去腐蚀安全装置,阻止炉门被打开时微波磁电管自动断电.结果会使操作者暴露于微波能源之中.使用隔离和耐腐蚀的安全装置阻止了这种危险的发生.
4.2体积测量器皿,容量瓶,量筒,体积为50m L和100m L，或同级品.
4.3滤纸,定性的同级品.
4.4漏斗,材料为聚丙烯或聚乙烯，或同级品.
4.5分析天平,具有合适量程,称量样品时达到±0.0001g或合适的精度.此外,可以用合适精度的天平在微波处理前后称量装有样品和试剂的消解罐来评估气密性.


以下略.需要全文的发邮件至piery2006@163.com

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