主题:【分享】梅花点舌丸中胆红素检测-2015药典(Platisil C18)——3月加3钻石币

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dahua1981
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方法:HPLC
基质:药品
应用编号:103623

化合物:胆红素

固定相:PlatisilODS

色谱柱/前处理小柱:Platisil ODS 5u 250 x 4.6 mm

样品前处理:

1、游离胆红素制备方法: 对照品1:取胆红素对照品适量,精密称定,加二氯甲烷制成每1 mL 6.5 μg的溶液,即得。 供试品1:取本品适量,研细,取粉末约 33 mg,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入二氯甲烷20 mL,密塞,称定重量,涡旋至充分混匀,冰浴超声处理(功率500 W,频率53 kHz10分钟,再称定重量,用二氯甲烷补足减失的重量,摇匀,离心(转速为每分钟 4000 转),分取二氯甲烷液,滤过,取续滤液,即得。

2、胆红素制备方法: 对照品2:胆红素对照品适量,精密称定,加二氯甲烷制成每1 mL10 µg的溶液,即得。 供试品2:取重量差异项下的本品适量,研细,取粉末 10 mg,精密称定,置具塞锥形瓶中,加入10%草酸溶液2mL,密塞,涡旋混匀,精密加入水饱和的二氯甲烷25 mL,密塞,称定重量,超声处理(功率500 W,频率 53 kHz,水温2535)20分钟,放冷,再称定重量,用水饱和二氯甲烷补足减失的重量,摇匀,离心(转速为每分钟 4000 转),分取二氯甲烷液,滤过,取续滤液,即得。

色谱条件:色谱柱: Platisil ODS 250*4.6 mm5 μmCat#99503 流动相: 甲醇:二氯甲烷:1%磷酸溶液=81:13:6 流速: 1.0 mL/min 柱温: 30 ℃检测器: 450 nm 进样量: 游离胆红素:10 μL;胆红素:5 μL

谱图:



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