本人从事元素检测,新手,手头有两台老伙伴,PE Optima 2100 DV, 和意大利Milestone 的DMA-80测汞仪,平时常用这两台仪器测汞
事情是这个样子的
有一天,我问领导,我在ICP法测汞和冷蒸气
原子吸收测汞,得出的结果是否应该高度一致呢?领导说,那肯定是啊,不信你试试。好,我这就去试。使用国家有色金属标准试剂单元素Hg标液(基体只含有HNO3),配成0~2ppm的标准曲线,分别在两台仪器上走完标准曲线并拟合。另单配一个1ppm的溶液,用两条标线测,如果读出接近的读数,就可以认定两台仪器测出来的结果是一致的。结果我发现在ICP上读出来的是1.3,在测汞仪上读出来是接近1的。然后我领导看了我的做法,在我的1ppm的溶液中加了1ppm的Au元素标准溶液,让我再次测试,这次ICP上读出的数据是接近1的,测汞仪上读出来的也是接近1的。
对于这个现象,我的领导是这么跟我解释的,Hg在溶液中是不稳定的存在,为了能够测准Hg,你必须在溶液体系中加入稳定剂,对于Hg来说KMnO4,较高含量的六价铬,很高的酸度和金是四种可以让Hg稳定的稳定剂,从实际情况出发比较常用的方法是加入较高含量的六价铬。
这个说法让我百思不得其解。有没有相同经历的仪友可以解释一下这种现象,我领导的这种说法到底是真是假?为何我上述试验过程稳定剂加入不加入对测汞仪测汞结果没有影响?
注:ICP我是用蠕动泵逐个吸取标准曲线溶液进样
测汞仪我是用
移液器逐个吸取标准曲线溶液覆在仪器承载样品的样品舟上进样的