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主题：干法消解温度？

浏览0 回复5 电梯直达
sunwayle
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发表于：2006/09/28 13:45:00 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我在做食品中矿物质及重金属地测定时用干法和湿法处理样品做对照，发现对像钠、钾这样地元素，两种方法产生地误差奇大，接近10倍。而锌误差也在3倍左右。其他地元素地情况在后面继续补充。
备注：
干法：在电热板120度烧至无烟，转移入马弗炉600度烧近4h。取出冷却后用稀硝酸或稀盐酸溶解。测定。
湿法：用硝酸和高氯酸4：1约20毫升120度电热板加热消解至无色或淡黄色，赶酸，用二次水或稀酸定容。测定。
锌：
湿法测试结果是干法地三分之一。
钾：
湿法较干法高10％左右。
钠：
湿法是干法地10倍。


各位大侠有遇到过这样地结果吗？
谢谢！！！
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2006/9/28 13:58:00 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
老兄，食品中这些元素的含量很低的，本身消解的试剂也会有这些离子的，你有没有作抵消呀？？？
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东木
liang98
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2006/9/29 15:23:00 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
钾，钠，锌都是极易被污染的元素，因为水中，所用的试剂中，甚至容器中都有可能含有所测的这三种元素。如果你用瓷坩埚，这些元素肯定会被污染的
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夜市
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2006/10/18 16:53:00 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
这几种元素都是容易污染的，钾、钠容易吸附，一些玻璃器皿中比如容量瓶（特殊容量瓶除外）中会有钠的析出，这样就会对结果产生很大的影响，建议使用塑料的移液管、容量瓶。
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sunwayle
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2006/10/23 12:52:00 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 SOMS-JAMESKIN 发表:
老兄，食品中这些元素的含量很低的，本身消解的试剂也会有这些离子的，你有没有作抵消呀？？？


就是 扣除试剂空白了？扣过了阿，再说试剂空白含量比样品要低很多哦。
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sunwayle
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2006/10/23 12:56:00 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 liang98 发表:
钾，钠，锌都是极易被污染的元素，因为水中，所用的试剂中，甚至容器中都有可能含有所测的这三种元素。如果你用瓷坩埚，这些元素肯定会被污染的


水是用电阻率在18.2兆欧.cm的。容器嘛，干法用过坩埚；湿法是用聚四氟乙烯烧杯，应该没污染的。坩埚里有这些鬼东西吗？定容也是用塑料容量平的。所用试剂都是优级纯的哦。
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