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主题：【求助】气相内标法检测时只出溶剂峰，内标物和样品不出峰

浏览0 回复12 电梯直达
石砳磊磊
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发表于：2015/04/07 09:41:24 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
高手请救救我！
我根据GB22619-2008检测联苯菊酯原药含量时，此国标中选用的是HP-1701的柱子，我订购的时候卖色谱柱的人说没有HP-1701 只有DB-1701这个柱子，说这两个柱子是一样的。所以我现在使用的是刚买回来的 DB-1701色谱柱。
我使用的温度是 INJ:250  COL:260 DET:280
用 按照国标 用三氯甲烷溶解 内标物（邻苯二甲酸二正戊酯）和样品（联苯菊酯 原药），但是进样后 只有溶剂峰出来了，没有 内标物峰 和样品峰，然后我把内标物和样品的浓度加大了 很多很多 （是只加吸取一滴管内标物到5毫升的三氯甲烷中，样品也是加了好多勺子） 进样后仍然不出峰。请问我的问题出在哪里了，
求大神们帮帮我 谢谢！
(此柱子 做其他的样品中控的时候能出其他的样品峰 只是我本人感觉样品峰不好看，  溶剂峰也是拖尾！)
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DeeperBlue
yangdeyuan
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2015/4/7 9:51:42 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
上个谱图看看。怀疑被溶剂峰掩盖了。
另外菊酯类用-5柱比较好。-1701常用来分离有机磷。
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石砳磊磊
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2015/4/7 10:00:29 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 DeeperBlue(yangdeyuan) 发表:
上个谱图看看。怀疑被溶剂峰掩盖了。
另外菊酯类用-5柱比较好。-1701常用来分离有机磷。



谢谢
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hujiangtao
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2015/4/7 10:25:40 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
怎么有这么高的溶剂峰呀
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石砳磊磊
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2015/4/7 10:36:59 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 hujiangtao(hujiangtao) 发表:
怎么有这么高的溶剂峰呀
因为我想看到 样品峰  所以进样量很大 溶剂峰就大了  溶剂峰算是正常吧  主要是没有样品峰出来
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DeeperBlue
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2015/4/7 10:39:31 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
从第4分钟开始采集数据吧。撇掉溶剂峰。
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石砳磊磊
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2015/4/7 10:52:25 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 DeeperBlue(yangdeyuan) 发表:
从第4分钟开始采集数据吧。撇掉溶剂峰。


谢谢，你这样只是提前删除了溶剂峰啊，
问题是我的样品峰出不来！我就想知道怎么没有样品峰了？
或者怎样让我的样品峰出来 我不知道问题出在哪里了！
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vcningmeng
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2015/4/7 12:46:11 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 石砳磊磊(v2997401) 发表:
谢谢，你这样只是提前删除了溶剂峰啊，
问题是我的样品峰出不来！我就想知道怎么没有样品峰了？
或者怎样让我的样品峰出来 我不知道问题出在哪里了！
很奇怪，你为什么不用国标的条件，国标柱温200度啊，另外是不是溶剂峰太大了，你把坐标缩小，看看是不是有。
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石砳磊磊
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2015/4/7 15:01:00 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 vcningmeng(vcningmeng) 发表:
很奇怪，你为什么不用国标的条件，国标柱温200度啊，另外是不是溶剂峰太大了，你把坐标缩小，看看是不是有。


谢谢 200度的 也试过了，我怕是温度不够就换成了250度，
我放大也看不到样品 和内标的峰
我刚刚把 柱子进样口  和 检测器 下下来 重新切割后 并加大了 柱前压，竟然出了 内标物和样品的峰，只是两个峰 太难看了 重现性就别谈了，（内标矫正因子f  连续两针 从0.1变为0.3）
所以应该还是那里有问题没有弄好！
如下是图谱：
被折磨了3天了 总算看到了 内标物 和样品的峰 现在是这两个峰 太不标准了 所以重新性不行，因而对内标法来说是致命的，
现在需要解决的问题是 让 内标物 和 样品的峰出的好看 直上直下的效果 应该就能解决了吧？
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安平
byron1111
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2015/4/7 15:18:20 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
出峰，就是形状差
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安平
byron1111
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2015/4/7 15:19:16 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
进样温度高些，分流大些看看
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