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主题：【讨论】水样加标的问题

浏览0 回复13 电梯直达
sion2008
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发表于：2006/09/15 08:39:00 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我测定江水中的有机氯农药,在水样中要加标准物质,标准物质是用正乙烷配制的,不溶于水,是否先溶于甲醇,再加水样中,损失会小些?
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2006/9/15 8:50:00 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
楼主，您的问题我们以前遇到过，也是往水样中添加有机氯农药，先是取一定浓度的正己烷的标样（浓度不能太大），然后用氮吹近干，然后加入丙酮。（这个转换溶剂的过程，应该是当正己烷未干时加入丙酮，重复几次。），然后再添加到水中。添加了标样的水样，应该当天配制当天使用。
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mycolity
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2006/9/15 9:02:00 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
同意楼上的说法，但挥发步骤必须注意损失问题，最好做下与标样对比的实验。
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sion2008
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2006/9/15 9:39:00 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
氮吹肯定有损失,但比不转换损失要小吧?
我昨天不转换做,回收率太低了.
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我在故我思
hotdoglet
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2006/9/15 9:49:00 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
楼主，不转换损失是很大的，正己烷在水中的溶解度是很小的。我们以前是这样的：比如取10ppm的标样1mL（正己烷溶液），然后用氮吹至近干，加入丙酮，重复吹几次，使之转换。这是也是1mL的丙酮溶液。为了观测两者的浓度差别是否很大，可以将两者各取一些用正己烷定容后，用GC分析一下看看差距多大。其实高浓度的转换溶剂损失还是很小的。
或者在添加了标样之后，用液液萃取法检测水中的浓度作为水中的实际浓度。
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sion2008
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2006/9/15 9:54:00 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
非常感谢了!!
用甲醇代替丙酮会不会更好一些?
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我在故我思
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2006/9/15 9:56:00 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
呵呵...我们用甲醇的效果不如丙酮的好，但是只做了一次，也可能偶然因素，楼主您可以试试看。
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sion2008
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2006/9/15 9:56:00 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
查了一下,丙酮和甲醇都易溶于水.但还是丙酮毒性小点.
甲醇与正乙烷互不相溶,而丙酮与正乙烷是相溶的.
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Last edit by sion2008
雅源科技
kdq20023051
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2006/9/15 11:40:00 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 hotdoglet 发表:
楼主，您的问题我们以前遇到过，也是往水样中添加有机氯农药，先是取一定浓度的正己烷的标样（浓度不能太大），然后用氮吹近干，然后加入丙酮。（这个转换溶剂的过程，应该是当正己烷未干时加入丙酮，重复几次。），然后再添加到水中。添加了标样的水样，应该当天配制当天使用。


我有个地方不太明白，你们用氮吹干的那个正己烷是不是就是纯的正己烷呀？还是里面加入了别的标准样品吗？转换溶剂就是为了让正己烷中的成分溶于水中吗？请指教 ，谢谢！！
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2006/9/15 11:59:00 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
楼上的，我的意思是：将有机氯农药的正己烷标样用氮吹吹至近干（如1mL的标样吹到0.4mL，再加入丙酮，然后再吹，重复几次），然后再完全转换成丙酮了，添加的时候就可以溶解到水中了。
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雅源科技
kdq20023051
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2006/9/15 13:53:00 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
谢谢你的解释,我想再问一下:您的有机氯农药的正己烷标样是不是自己把有机氯农药溶于正己烷中配成的吗?为什么不直接溶于丙酮中呢?由于没有做过这样的样品前处理,还望您能够见谅!
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