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主题：土壤中铜,锌,铅,镉,铬的分析

浏览0 回复22 电梯直达
chemistryren
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发表于：2006/09/30 15:38:00 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
前些天在做土壤样品时,用微波消解处理样品.称样0.5克左右,加酸为6毫升硝酸,2毫升盐酸,2毫升硫酸,3毫升氢氟酸,1毫升高氯酸.消解效果还可以.完了再赶酸,蒸到液体基本干,剩下的粘稠物勉强能流动后取下放冷.发现是一驮绿色的黏糊糊的东西.加稀硝酸溶解后发现溶液浑浊,于是过滤.过滤后加了5毫升10%的氯化铵,定容至50毫升...上原子吸收做,结果这5种元素都偏低.质控样也偏低.而且都是偏低30左右.不知什么环节出了问题,是过滤的损失还是消解不完全??但从消解后的溶液看比以前消解的结果还好些..基本没有黑色的小颗粒沉淀物.或者根本就是消解加的酸有问题??是不是加的硫酸有问题??听人说硫酸有分子吸收.请教各位...
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小小小风
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2006/10/6 12:50:00 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
消解最好不要用硫酸。一方面，硫酸沸点太高，需要的温度太高，容易造成元素挥发，且石墨炉上机的时候，硫酸的影响也非常大。
如果要上石墨炉，盐酸也不要用，盐酸中的氯离子对石墨炉背景影响很大。
硝酸+双氧水+氢氟酸，微波消解应该能解决问题。
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天河水
fangcongquan
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2006/10/14 20:02:00 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
楼上仁兄的分析比较到位，赞同。
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chemistryren
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2006/10/16 10:08:00 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
用氢氟酸,硝酸,高氯酸..做出来结果好象又偏高了一点.
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蓝蜗牛
blue-snail
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2006/10/16 14:27:00 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 chemistryren 发表:
用氢氟酸,硝酸,高氯酸..做出来结果好象又偏高了一点.

我做的感觉还可以，只有Cr不太理想。
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福如东海
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2006/10/16 23:13:00 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
的确，HCl影响特大，要用最后也稀硝酸溶解残渣。
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福如东海
chrhwang
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2006/10/16 23:16:00 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
你做铬的话，千万不能用HClO4和HCl同时消化，会生成络合物。而跑掉。
HF-HClO4-HNO3，笑话的非常好。可以同时测试这些元素。
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chemistryren
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2006/10/17 8:28:00 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
是的,做铬就是不行.非得用硫酸的/我就纳闷了,这样的话一个样品不是得分两次消解了??工作量增大了.郁闷..听说EPA有一次消解的方法,那是加什么试剂呢??
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keymon
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2006/10/24 13:32:00 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
用微波消解的话，只用硝酸和氢氟酸消解不行么
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deephill
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2006/10/24 20:29:00 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我以前都是用用氢氟酸,硝酸,高氯酸消煮的没有问题，温度高了对Cr有影响。
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lwdhr
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2006/11/1 10:49:00 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 chemistryren 发表:
用氢氟酸,硝酸,高氯酸..做出来结果好象又偏高了一点.

微波消解的时候加高氯酸会不会爆啊？
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