前些天在做土壤样品时,用微波消解处理样品.称样0.5克左右,加酸为6毫升硝酸,2毫升盐酸,2毫升硫酸,3毫升氢氟酸,1毫升高氯酸.消解效果还可以.完了再赶酸,蒸到液体基本干,剩下的粘稠物勉强能流动后取下放冷.发现是一驮绿色的黏糊糊的东西.加稀硝酸溶解后发现溶液浑浊,于是过滤.过滤后加了5毫升10%的氯化铵,定容至50毫升...上
原子吸收做,结果这5种元素都偏低.质控样也偏低.而且都是偏低30左右.不知什么环节出了问题,是过滤的损失还是消解不完全??但从消解后的溶液看比以前消解的结果还好些..基本没有黑色的小颗粒沉淀物.或者根本就是消解加的酸有问题??是不是加的硫酸有问题??听人说硫酸有分子吸收.请教各位...