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原子荧光光谱（AFS）

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仪器社区 > 光谱 > 原子荧光光谱（AFS）帖子详情

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主题：微波消解样品后，反应液差点冲到原子化器里去了

浏览0 回复19 电梯直达

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meilanruiyong

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2007/5/19 0:48:00 11楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

微波消解的样品要在经过处理蔡可以上机吧

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icetrob

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2007/5/19 18:06:00 12楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 hi1py 发表:
不是有机物的问题，是NOx造成的，消解完成后赶酸可解决。

个人觉得还是有机物过多造成的，我这次做饲料，时间太紧酸没有赶完就上机了，一点泡沫也没有起，倒是以前做鱼的时候消解没完全出现过大量泡沫的情况。

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liner501

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2007/5/23 11:28:00 13楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

学习，学习，好好学习！

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chenhongyan

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2007/5/31 17:20:00 14楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

会反应是酸没赶净，把消解罐放到震荡器上摇一会就好了

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chenhongyan

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2007/5/31 17:21:00 15楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

很同意hi1py的说法

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aoc99

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2007/6/7 8:58:00 16楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

从样品性质来说，一个土样和一个肉样，微波消解后直接上机，肉样出现气泡可能性远大于土样；
从酸性质来说，一个肉样，使用王水消解和使用硝酸－双氧水微波消解，后者出现气泡可能性较大。
因此，在微波消解有机物质的时候，推荐：使用低功率长时间消解，充分破坏有机物质；消解完了沸水浴赶酸，若赶时间，转移入长直管子，加入过量Vc和硫脲，溶液会发热、有大量气体出来，这样再加入消泡剂上机情况要好一点。

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bugs

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2007/7/3 22:46:00 17楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

请问原子荧光用哪些消泡剂毕竟好？
是上机之前，直接滴加在样品溶液里吗？

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jesa

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2007/7/18 12:24:00 18楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 xiaoyuman 发表:
我加硝酸和双氧水，用微波消解样品后，用10%的盐酸定容，上原子荧光测砷，反应太剧烈，反应液差点冲到原子化器里去了，是不是加的酸太多了？NaBH4我用10g/L，我用干法消化也是用10%的盐酸定容，就不会有这种现象，标准系列也是用10%的盐酸定容，也不会有这种现象，为什么？

原因：样品没有消解完全造成的，有两种方法解决，1：尽量消解时间长一些，可考虑加H2SO4，但不要太多。2把样品多稀释几倍再做。3：加消泡剂，如正辛醇。也听过加其他消泡剂的但没试过，加消泡剂肯定对信号有一定的影响。尽量少加一般两三滴就可以了最多不要超过五滴，而且进完样品后会被吸附在管路中像油一样，味也不好。我做过土壤肥料不太好消解容易喷，还有用浸取法按国标做粮食中无机砷时，稀释倍数不够也会喷。

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