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主题：【讨论】如何创建一个新方法-软件操作方面

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有雨的夜

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发表于：2015/04/22 14:52:34 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

仪器型号Agilent 1260。（带有DAD及RI ）
今天想编辑一个新的方法做测试，于是点击了“Edit Entire Method”，编辑整个过程之后，并没有像GCMS一样，跳出一个对话框，提示我是否保存这个方法，或者另存为一个方法，但是看到方法的图标那里有一个小齿轮，意味着我做了修改，于是我单独点击了保存方法按钮。
当点击保存时，跳出一个对话框，如下。

看提示的意思，是说我检测器参数与校正表不符合，但是我编辑方法的时候，有二元泵，进样器，DAD。。。但是没有看到有提示校正表或者校正相关的地方，可以让我编辑的，和师父反复看了几次，也对比了这次的方法和以前的方法有什么不同，除了DAD采集波长和进样量不同外，没有大的区别。
后来打了Agilent的客服，说是数据分析部分也是方法的一部分，（这个我知道，可是编辑方法的时候，只看到积分参数的设置，但是没有看到校正表这块儿），因为我即使是选择编辑整个方法，依然是在我原有方法的基础上编辑的，而不是在安捷伦default的方法上编辑的，而我原来的方法做过校正表，而新的方法没有校正表，所以我可以到数据分析界面，点击校正菜单，然后删除校正表，就不会出现这个提示了。
--
那么问题来了：
1）小伙伴儿们，你们编辑新方法的时候，是从安捷伦默认的方法开始的吗？还是从任意一个方法都可以开始？
2）我编辑了一个数据采集的方法，那么数据采集之后，我用数据分析软件处理图的时候，会改变我数据采集的方法吗？还是只要我不保存就不会改变？一般大家是怎么处理的呢
3）编辑一个完整方法的时候，当我完成数据采集部分之后，没有跳出对话框提示我保存，是因为我没有在离线的数据分析那边编辑，所以它觉得我没有编辑完这个方法，所以没有跳出保存对话框，还是本来就不会跳出提示保存的对话框

该帖子作者被版主 一片枫叶加 5积分， 2经验，加分理由：话题讨论

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2015/4/22 15:41:44 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

哈哈....这种情况确实有点疑惑。我也出现过，
当原来有校正表，编辑方法后没有校正表时，即便是保存了编辑的新方法，进样结束，数据分析的时候，会出现上图的提示，把校正表删掉，就好了。
当编辑的新方法中，校正表与原来保存的方法的校正表不符，进样结束，数据分析时，也会出现上图提示。把新方法的校正表重新编辑，删除原来方法中的校正表，保存方法即可解决。
再者，所有参数与数据分析参数一定要一致，不一致系统就不知道你想用哪种办法处理分析结果，所以，才会出现上图的提示。

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2015/4/22 16:18:38 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 一片枫叶(v2960432) 发表:
哈哈....这种情况确实有点疑惑。我也出现过，
当原来有校正表，编辑方法后没有校正表时，即便是保存了编辑的新方法，进样结束，数据分析的时候，会出现上图的提示，把校正表删掉，就好了。
当编辑的新方法中，校正表与原来保存的方法的校正表不符，进样结束，数据分析时，也会出现上图提示。把新方法的校正表重新编辑，删除原来方法中的校正表，保存方法即可解决。
再者，所有参数与数据分析参数一定要一致，不一致系统就不知道你想用哪种办法处理分析结果，所以，才会出现上图的提示。

与GCMS相比，HPLC的工作站似乎更灵活，有时候，编辑一个方法，或者运行一个样品，可以在好几个地方修改，上次有问过一个优先级的问题。而且HPLC处理数据时，也会改变原来的方法，这样再次数据采集的时候可能就有问题了，这点不如GCMS，至少不会因为后期的数据计算影响下次数据采集，还真是不习惯啊。。。
此外想请教一下，假设我调用另一个方法，并且更换流动相（A，B两种流动相），该方法中A：B=95：5，然后我开启Purge阀，那么我需要改变AB的比例来加速排出气泡吗？因为A相比例比较大，在较快的泵速下，一会就把泡赶没了，可是B流动相每次的比例都比较小，抽半天也没流出去多少，泡还在呢，所以时间可能要长吧？要改吗？

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2015/4/22 18:17:36 马扎管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 有雨的夜(774234134) 发表:
与GCMS相比，HPLC的工作站似乎更灵活，有时候，编辑一个方法，或者运行一个样品，可以在好几个地方修改，上次有问过一个优先级的问题。而且HPLC处理数据时，也会改变原来的方法，这样再次数据采集的时候可能就有问题了，这点不如GCMS，至少不会因为后期的数据计算影响下次数据采集，还真是不习惯啊。。。
此外想请教一下，假设我调用另一个方法，并且更换流动相（A，B两种流动相），该方法中A：B=95：5，然后我开启Purge阀，那么我需要改变AB的比例来加速排出气泡吗？因为A相比例比较大，在较快的泵速下，一会就把泡赶没了，可是B流动相每次的比例都比较小，抽半天也没流出去多少，泡还在呢，所以时间可能要长吧？要改吗？

应该A，B泵分别设置，分开排气。
右击“泵 Pump” ，选择“方法 Method”项，设定流速 Flow 5ml/min，溶剂比 Solvent 处设置 A 通道为 100%，点击 OK。再右击 “泵 Pump”选择， “控制 Control” 项，在泵的设置下单击 ON，则系统开始排除 A 通道内气泡，清洗约 3-5min，再依法排除 B 通道内气泡。气泡排完后，将流速降为 0ml/min，关闭 Purge 阀
将溶剂比设定实验所需比例A：B=95：5，再将泵的流速逐步上升到实验所需流速。

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