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主题：总氮的测定

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发表于：2015/04/22 19:58:48 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
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为什么我测吸光度都好大。都1点多，用的紫外分光
推荐答案：zhuzx回复于2015/04/24
估计是两个原因，一个是过硫酸钾试剂纯度不够，另一个是消解温度、时间不够。对于过硫酸钾纯度不够的问题，可考虑更换试剂厂家和批号，还可以购置进口试剂，实在不行，可自己重结晶提纯，提纯方法可参考海洋监测规范。对于后者，可适当延长消解时间，如方法规定的是30分钟，可延长至40分钟，特别是在样品量较大时，另外，在高压锅消解前放气时间要保证足够，保证锅内的空气尽可能被排空，因为空气的导热性远远不足水蒸气的。
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2015/4/22 20:02:43 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
是不是试剂的问题  过硫酸钾用的什么厂家 做过含氮量验收没有
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2015/4/22 21:09:38 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
过硫酸钾和实验用水的质量问题，还有就是实验的玻璃器皿和环境条件影响。
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2015/4/23 9:20:35 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
正常现象
颜色太深或者比色皿太厚
可稀释溶液或者选择薄的比色皿
通常用于分析的吸光度为0.2~0.8大概
不能太大也不要太小
具体查分析化学手册
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名字长了容易引起注意
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2015/4/23 9:52:43 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
玻璃比色皿什么都不装，测试一下吸光度试试
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2015/4/24 9:12:26 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
估计是两个原因，一个是过硫酸钾试剂纯度不够，另一个是消解温度、时间不够。对于过硫酸钾纯度不够的问题，可考虑更换试剂厂家和批号，还可以购置进口试剂，实在不行，可自己重结晶提纯，提纯方法可参考海洋监测规范。对于后者，可适当延长消解时间，如方法规定的是30分钟，可延长至40分钟，特别是在样品量较大时，另外，在高压锅消解前放气时间要保证足够，保证锅内的空气尽可能被排空，因为空气的导热性远远不足水蒸气的。
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快乐汗马
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2015/4/24 14:50:29 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 老兵(wangliqian) 发表:
过硫酸钾和实验用水的质量问题，还有就是实验的玻璃器皿和环境条件影响。
非常赞同。
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透明
zsj201204
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2015/4/24 14:52:46 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
你的空白如何要求不
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透明
zsj201204
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2015/4/24 14:54:02 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
换个新的试剂看看
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暗夜精灵
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2015/4/26 21:54:25 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
实验环境，空气，水，试剂
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珀耳塞福涅
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2015/4/27 15:45:44 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
应该是试剂的问题，国内没几个厂家生产的过硫酸钾是符合总氮检测的，可以换厂家或者重结晶，这个问题很多人遇到过。
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