主题:【已应助】HPLC Carryover残留异常严重

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dywzqbx
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HPLC Carryover残留异常严重,求解决方法及可能原因。
仪器:Waters 2695 PDA检测器
第一针样品:待测成分峰面积30000,保留时间8.1min
第二针水空白:8.1min峰面积还有3000
再进空白,还是会有明显的残留。
推荐答案:dywzqbx回复于2015/04/29
今天换了色谱柱,上来空白就有目标峰,说明应该是进样器残留,在运行多次洗针后结果明显变好。
该帖子作者被版主 一片枫叶2积分, 2经验,加分理由:话题
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一片枫叶
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色谱柱填料固定相对待测物的保留存在缔合与解缔合  吸附与解吸附的动态平衡。对待测物的分离是一个待测物在固定相与流动相之间建立平衡 保持平衡 结束平衡的一个动态过程。当待测物被强保留时,这种平衡没有结束而被打破,使得在空白进样时,待测组分被新的平衡取缔,表现为残留被测组分被洗脱出峰。
夏天的雪
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可以通过减少进样量、稀释样品浓度、增加洗脱液(流动相)极性、更换色谱柱或者用梯度等方法减少残留
dywzqbx
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原文由v2960432发表: 色谱柱填料固定相对待测物的保留存在缔合与解缔合  吸附与解吸附的动态平衡。对待测物的分离是一个待测物在固定相与流动相之间建立平衡 保持平衡 结束平衡的一个动态过程。当待测物被强保留时,这种平衡没有结束而被打破,使得在空白进样时,待测组分被新的平衡取缔,表现为残留被测组分被洗脱出峰。
当待测物被强保留时,这种平衡没有结束而被打破,我的条件是等度洗脱。你所说的平衡没有打破,强保留,不明白。既然是吸附与解吸附,那么样品应该一直在随着流动相不停的向柱后移动,又为什么会在下一针空白样品对应待测成分的保留期间出峰呢?
此外,第一针样品在八分钟左右出峰了的
dywzqbx
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原文由bingwang228发表: 可以通过减少进样量、稀释样品浓度、增加洗脱液(流动相)极性、更换色谱柱或者用梯度等方法减少残留
残留的可能来源是什么呢?希望能够有针对性地处理,你给的建议就是重新建立分析方法,这个是没办法办到的额~
夏天的雪
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原文由 dywzqbx(dywzqbx) 发表:
残留的可能来源是什么呢?希望能够有针对性地处理,你给的建议就是重新建立分析方法,这个是没办法办到的额~
  要先确保是仪器污染引起的残留,还是样品在色谱柱中的强保留。依据两次进样残留出峰的时间一致,怀疑是进样系统受到污染了
一片枫叶
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原文由 dywzqbx(dywzqbx) 发表:
当待测物被强保留时,这种平衡没有结束而被打破,我的条件是等度洗脱。你所说的平衡没有打破,强保留,不明白。既然是吸附与解吸附,那么样品应该一直在随着流动相不停的向柱后移动,又为什么会在下一针空白样品对应待测成分的保留期间出峰呢?
此外,第一针样品在八分钟左右出峰了的


待测物一般在固定相填料上具有平衡性保留,即使进空白这种平衡性保留也一时难以洗脱,表现为第二次进空白也会有待测峰出现,多次清洗会有好转。
另外:如果你的进样针、进样环等有残留,不能洗净,上一次样品的残留也会进入下一次的分析图谱中体现出来,这也是carry over的一种
一片枫叶
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原文由 dywzqbx(dywzqbx) 发表:
当待测物被强保留时,这种平衡没有结束而被打破,我的条件是等度洗脱。你所说的平衡没有打破,强保留,不明白。既然是吸附与解吸附,那么样品应该一直在随着流动相不停的向柱后移动,又为什么会在下一针空白样品对应待测成分的保留期间出峰呢?
此外,第一针样品在八分钟左右出峰了的
即使是仪器系统没有任何问题,待测物在固定相上的平衡性保留依然存在,这也是前几针待测物峰积分结果不可取的原因,等色谱柱对待测物经过平衡保留以后,待测物峰积分结果才趋于稳定。
wslmpol
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有没有设置洗针?进样过大导致残留百分之一也正常。没用过waters不清楚30000的峰面积是不是太大,不过建议楼主稀释样品或减少进样量。
小虾米
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原文由 wslmpol(wslmpol) 发表:
有没有设置洗针?进样过大导致残留百分之一也正常。没用过waters不清楚30000的峰面积是不是太大,不过建议楼主稀释样品或减少进样量。
一般是进完所有的针后才洗针吗?
hujiangtao
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