主题：【原创】Durashell C18-AM分析头孢尼西钠的实验报告——国家药典2010版二部标准

摘要：本实验按照头孢尼西钠2010版中国药典方法进行测定，以含量测定项下的分离度溶液为探针，进行色谱柱筛选。在选定的色谱柱上，进一步考察了该色谱柱用于头孢尼西钠系统适用性、含量、有关物质等项测试的结果，并初步考察了色谱柱的使用寿命，结果表明DurashellC18-AM适用于头孢尼西钠的分析：
（1）在分离度溶液中，DurashellC18-AM对分离度溶液中各杂质的最小分离度为3.72，符合标准要求；
（2）对照品平行进样6针RSD为0.27%，保留时间16.798分钟，柱效5361，拖尾因子1.372，均符合标准要求；
（3）含量测定中，头孢尼西钠保留时间16.877分钟，柱效5689，拖尾因子1.254，符合标准要求；
（4）有关物质测定中共检出7个杂质，分离度均符合标准要求；
（5）用于头孢尼西钠含量测试时，连续进样350针，保留时间、柱效和拖尾因子均无显著变化，表明DurashellC18-AM对该样品和流动相有较好耐受性。
关键词：头孢尼西钠；DurashellC18-AM；2010版药典；液相色谱法


前言

头孢尼西钠为中国药典2010版二部收录品种，本实验按照该标准进行测试，通过测试得出Durashell C18-AM适用于头孢尼西钠分析，其测试结果令人满意。

实验部分
仪器、试剂与材料
主要仪器设备
Agilent 1260高效液相色谱仪，紫外检测器
试剂材料
超纯水、甲醇、磷酸二氢铵、氨液；
高效液相色谱柱：Durashell C18-AM；5 µm，100 Å，4.6 × 250 mm
样品制备
分离度溶液的制备：取头孢尼西对照品适量，加流动相溶解并稀释制成每1 ml中约含0.2 mg的溶液，置70℃水浴40分钟，放冷，作为对照品溶液(1)，另分别称取7-氨基头孢烷酸(7-ACA)、5-巯基-1-1磺酸甲基四唑(3-TSA)杂质对照品各适量，加对照品溶液(1)溶解并稀释制成每1 ml中各约含0.1 mg的混合溶液，即得。
色谱条件
色谱柱：Durashell C18-AM；5 µm，100 Å，4.6 × 250 mm
流动相：0.02 mol/L磷酸二氢铵溶液(用氨液调节pH值至7.0)-甲醇(86︰14),等度洗脱；
检测波长：272 nm；
流  速：1.0 mL/min；
柱  温：30℃；
进样量：20µL
结果与讨论
系统适用性测定
系统适用性测定图谱

系统适用性测定结果

 

含量测定
含量测定图谱

含量测定结果

有关物质测定结果

色谱柱批次验证结果
色谱柱批次验证图谱

色谱柱批次验证结果

色谱柱寿命测定结果
色谱柱寿命测试图谱

色谱柱寿命测试结果

结论
本实验按照中国药典2010版标准，考察了Durashell C18-AM用于头孢尼西钠检测的适用性，结果表明DurashellC18-AM色谱柱适用于头孢尼西钠分析，效果良好，能够满足检测要求。
附：相关产品