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主题：【已应助】白酒氨基甲酸乙酯新方法回收率如何提高（不加氯化钠 不过无水硫酸钠解决）

浏览0 回复21 电梯直达
zhangyaqi198
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发表于：2015/04/29 17:24:25 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我用GB5009.223-2014这个方法试了下，用安普的碱性硅藻土柱做，过3.0g无水硫酸钠后，发现回收率很低，加标量为0.05微克。后来把加标样品的固相萃取在又用淋洗液淋洗了一遍，发现没检出，说明柱子没残留。问题可能是出在无水硫酸钠一步。请教专家看看怎么解决这一步的损耗呢？
附件：
GB 5009.223-2014 食品安全国家标准 食品中氨基甲酸乙酯的测定.pdf
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jxyan
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2015/4/29 18:01:31 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
回收率有多少？？
你加大加标量，有没好转呢？？
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我是风儿
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2015/4/29 19:46:53 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
用内标法来测定，回收率还很低？
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symmacros
jimzhu
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2015/4/29 22:27:39 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
过3.0g无水硫酸钠，标准是2个，是不是Na2SO4有点多？
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zhangyaqi198
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2015/4/30 16:39:36 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我没加大量  白酒里含量本来就很低  我就加了个接近浓度的  回收率只有10%不到点
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2015/4/30 16:50:00 Last edit by jxyan
zhangyaqi198
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2015/4/30 16:40:12 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 我是风儿(nphfm2009) 发表:
用内标法来测定，回收率还很低？
我现在用外标法定量
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zhangyaqi198
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2015/4/30 16:41:02 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 symmacros(jimzhu) 发表:
过3.0g无水硫酸钠，标准是2个，是不是Na2SO4有点多？
2g过完还有分层，水除不干净
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千层峰
jxyan
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2015/4/30 16:49:20 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 zhangyaqi198(zhangyaqi198) 发表:我没加大量  白酒里含量本来就很低  我就加了个接近浓度的  回收率只有10%不到点
10%确实无法接受，氨基甲酸乙酯的限值是多少呢？？
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千层峰
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2015/4/30 16:51:14 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 zhangyaqi198(zhangyaqi198) 发表:
2g过完还有分层，水除不干净
用更大规格的碱性硅藻土柱吧，硅藻土目的也是吸水。
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symmacros
jimzhu
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2015/4/30 19:46:59 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 zhangyaqi198(zhangyaqi198) 发表:
2g过完还有分层，水除不干净
用5%乙酸乙酯-乙醚洗脱，洗脱液应该是含少量水，分层含水量多就不正常了，检查前面的步骤。
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gaohongboxb
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2015/5/2 23:34:45 11楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
建议你采用天津艾杰尔的EC专用固相萃取柱（最大优点 碱性硅藻土和 无水硫酸钠合在一体，净化除水一次完成）回收率在90-110之间。

http://www.agela.com.cn/application/detail/254
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