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气相色谱（GC）
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主题：【已应助】N,N-二甲基甲酰胺峰的判别

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发表于：2015/05/19 23:08:46 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
    大家好，我最近用气相色谱做乙醇和N,N-二甲基甲酰胺残留溶剂分析的时候遇到了点问题，想向大家请教一下！问题如下：
    图一是乙醇的定位峰，主要是乙醇和作为溶剂使用的二甲基亚砜                图中乙醇峰保留时间为3.357

    图二是N,N-二甲基甲酰胺的定位峰，主要是N,N-二甲基甲酰胺和作为溶剂使用的二甲基亚砜              图中二甲基甲酰胺保留时间为6.031 


    图三是乙醇和N,N-二甲基甲酰胺的对照（乙醇浓度大概500ug/ml，二甲基甲酰胺浓度大约为88ug/ml）  图中可以判断乙醇峰保留时间3.539  这里出现了分歧，可以判断甲酰胺的峰有  一个是保留时间为5.617峰面积176.7  另一个保留时间为7.381  峰面积 88.6    还有一个是7.079  峰面积383.5 。




    图四为样品，处理方式为样品加二甲基亚砜 样品中保留时间5.655 峰面积155.7  保留时间7.115 峰面积257.2  保留时间7.437 峰面积35.9 



    图五为样品+少量的二甲基甲酰胺，二甲基亚砜为溶剂。保留时间5.633，峰面积327.4  保留时间7.150 峰面积296.4  保留时间7.361 峰面积217.7



那么，问题来了，怎样判断对照里面哪个峰是N,N-二甲基甲酰胺？ 请大家帮忙分析一下！谢谢！
推荐答案：之晴哥回复于2015/05/20
（1）根据你的色谱图，明显发现，色谱条件不够好，出峰拖尾太严重；这种色谱条件做溶剂残留，会出现几个问题：1-灵敏度不高，乙醇还好，一般药品是0.5%，但DMF就比较低了，你这样的色谱条件，必然检出限可能接近物质限量。
（2）色谱定性，即使是简单的色谱定性，出峰顺序是乙醇、DMF、DMSO，大多数色谱柱上是这个顺序。如果条件选择不好，DMF和DMSO会相隔很近，这会造成一个简单问题，即有时候DMSO里面的杂质会影响你的误判。一般定性，是取很少一点物质，进入色谱系统，进行分析。
（3）DMF的残留，以往测试是采用-wax色谱柱分析，出峰还比较对称，具体色谱温度你可以根据情况调节。
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2015/5/20 8:55:06 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
买个二甲基甲酰胺的标准品,加标定性还可以定量
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2015/5/20 9:16:45 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
还是上图看的清楚些
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雨木霖
mickeylin
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2015/5/20 10:19:01 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
你的色谱图呢？？
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低头思念
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2015/5/20 10:43:54 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 雨木霖(mickeylin) 发表:
你的色谱图呢？？
我昨天发帖子上图的时候，点上传不了图片啊。。
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2015/5/20 14:45:09 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
你还要打DMSO看看
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之晴哥
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2015/5/20 17:30:40 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
（1）根据你的色谱图，明显发现，色谱条件不够好，出峰拖尾太严重；这种色谱条件做溶剂残留，会出现几个问题：1-灵敏度不高，乙醇还好，一般药品是0.5%，但DMF就比较低了，你这样的色谱条件，必然检出限可能接近物质限量。
（2）色谱定性，即使是简单的色谱定性，出峰顺序是乙醇、DMF、DMSO，大多数色谱柱上是这个顺序。如果条件选择不好，DMF和DMSO会相隔很近，这会造成一个简单问题，即有时候DMSO里面的杂质会影响你的误判。一般定性，是取很少一点物质，进入色谱系统，进行分析。
（3）DMF的残留，以往测试是采用-wax色谱柱分析，出峰还比较对称，具体色谱温度你可以根据情况调节。
该帖子作者被版主 zyl3367898加 3积分， 2经验，加分理由：应助
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安平
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2015/5/20 21:25:05 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
色谱峰好差。

  具体的柱温程序如何？
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低头思念
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2015/5/21 10:54:22 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 之晴哥(v2865515) 发表:
（1）根据你的色谱图，明显发现，色谱条件不够好，出峰拖尾太严重；这种色谱条件做溶剂残留，会出现几个问题：1-灵敏度不高，乙醇还好，一般药品是0.5%，但DMF就比较低了，你这样的色谱条件，必然检出限可能接近物质限量。
（2）色谱定性，即使是简单的色谱定性，出峰顺序是乙醇、DMF、DMSO，大多数色谱柱上是这个顺序。如果条件选择不好，DMF和DMSO会相隔很近，这会造成一个简单问题，即有时候DMSO里面的杂质会影响你的误判。一般定性，是取很少一点物质，进入色谱系统，进行分析。
（3）DMF的残留，以往测试是采用-wax色谱柱分析，出峰还比较对称，具体色谱温度你可以根据情况调节。


    你好，很感谢你的回复。我这里的色谱条件：程序升温，初始温度60℃，保持3min，后以20℃/min的速度升温至140℃，保持8分钟。顶空进样，顶空瓶温度95℃，氮气为载气，流速1.5ml/min，分流比5:1，用的是安捷伦仪器，DB-wax柱子，不知这样交代是否清楚。因为色谱条件是制药厂家已经给出的标准，目前我们这里没有做过色谱条件优化。
    另，能否私下讨论？我的邮箱是1071505965@qq.com
    期待你的回复！
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低头思念
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2015/5/21 10:55:41 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 安平(byron1111) 发表:
色谱峰好差。

  具体的柱温程序如何？
是的，的确是不怎么好。初始温度60℃，保持3min，后以20℃/min的速度升温至140℃，保持8分钟。
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安平
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2015/5/21 11:35:26 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
溶剂空白是否有干扰？
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