主题:【已应助】N,N-二甲基甲酰胺峰的判别

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低头思念
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    大家好,我最近用气相色谱做乙醇和N,N-二甲基甲酰胺残留溶剂分析的时候遇到了点问题,想向大家请教一下!问题如下:
    图一是乙醇的定位峰,主要是乙醇和作为溶剂使用的二甲基亚砜                图中乙醇峰保留时间为3.357

    图二是N,N-二甲基甲酰胺的定位峰,主要是N,N-二甲基甲酰胺和作为溶剂使用的二甲基亚砜              图中二甲基甲酰胺保留时间为6.031 


    图三是乙醇和N,N-二甲基甲酰胺的对照(乙醇浓度大概500ug/ml,二甲基甲酰胺浓度大约为88ug/ml)  图中可以判断乙醇峰保留时间3.539  这里出现了分歧,可以判断甲酰胺的峰有  一个是保留时间为5.617峰面积176.7  另一个保留时间为7.381  峰面积 88.6    还有一个是7.079  峰面积383.5 。




    图四为样品,处理方式为样品加二甲基亚砜 样品中保留时间5.655 峰面积155.7  保留时间7.115 峰面积257.2  保留时间7.437 峰面积35.9 



    图五为样品+少量的二甲基甲酰胺,二甲基亚砜为溶剂。保留时间5.633,峰面积327.4  保留时间7.150 峰面积296.4  保留时间7.361 峰面积217.7



那么,问题来了,怎样判断对照里面哪个峰是N,N-二甲基甲酰胺? 请大家帮忙分析一下!谢谢!
推荐答案:之晴哥回复于2015/05/20
(1)根据你的色谱图,明显发现,色谱条件不够好,出峰拖尾太严重;这种色谱条件做溶剂残留,会出现几个问题:1-灵敏度不高,乙醇还好,一般药品是0.5%,但DMF就比较低了,你这样的色谱条件,必然检出限可能接近物质限量。
(2)色谱定性,即使是简单的色谱定性,出峰顺序是乙醇、DMF、DMSO,大多数色谱柱上是这个顺序。如果条件选择不好,DMF和DMSO会相隔很近,这会造成一个简单问题,即有时候DMSO里面的杂质会影响你的误判。一般定性,是取很少一点物质,进入色谱系统,进行分析。
(3)DMF的残留,以往测试是采用-wax色谱柱分析,出峰还比较对称,具体色谱温度你可以根据情况调节。
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原文由 雨木霖(mickeylin) 发表:
你的色谱图呢??
我昨天发帖子上图的时候,点上传不了图片啊。。
wazcq
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之晴哥
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(1)根据你的色谱图,明显发现,色谱条件不够好,出峰拖尾太严重;这种色谱条件做溶剂残留,会出现几个问题:1-灵敏度不高,乙醇还好,一般药品是0.5%,但DMF就比较低了,你这样的色谱条件,必然检出限可能接近物质限量。
(2)色谱定性,即使是简单的色谱定性,出峰顺序是乙醇、DMF、DMSO,大多数色谱柱上是这个顺序。如果条件选择不好,DMF和DMSO会相隔很近,这会造成一个简单问题,即有时候DMSO里面的杂质会影响你的误判。一般定性,是取很少一点物质,进入色谱系统,进行分析。
(3)DMF的残留,以往测试是采用-wax色谱柱分析,出峰还比较对称,具体色谱温度你可以根据情况调节。
该帖子作者被版主 zyl33678983积分, 2经验,加分理由:应助
安平
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原文由 之晴哥(v2865515) 发表:
(1)根据你的色谱图,明显发现,色谱条件不够好,出峰拖尾太严重;这种色谱条件做溶剂残留,会出现几个问题:1-灵敏度不高,乙醇还好,一般药品是0.5%,但DMF就比较低了,你这样的色谱条件,必然检出限可能接近物质限量。
(2)色谱定性,即使是简单的色谱定性,出峰顺序是乙醇、DMF、DMSO,大多数色谱柱上是这个顺序。如果条件选择不好,DMF和DMSO会相隔很近,这会造成一个简单问题,即有时候DMSO里面的杂质会影响你的误判。一般定性,是取很少一点物质,进入色谱系统,进行分析。
(3)DMF的残留,以往测试是采用-wax色谱柱分析,出峰还比较对称,具体色谱温度你可以根据情况调节。


    你好,很感谢你的回复。我这里的色谱条件:程序升温,初始温度60℃,保持3min,后以20℃/min的速度升温至140℃,保持8分钟。顶空进样,顶空瓶温度95℃,氮气为载气,流速1.5ml/min,分流比5:1,用的是安捷伦仪器,DB-wax柱子,不知这样交代是否清楚。因为色谱条件是制药厂家已经给出的标准,目前我们这里没有做过色谱条件优化。
    另,能否私下讨论?我的邮箱是1071505965@qq.com
    期待你的回复!
低头思念
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原文由 安平(byron1111) 发表:
色谱峰好差。

  具体的柱温程序如何?
是的,的确是不怎么好。初始温度60℃,保持3min,后以20℃/min的速度升温至140℃,保持8分钟。
安平
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