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主题：【已应助】7890A-5975C开机一周，空气-水检查很高，何故？（紧螺母，换隔垫后解决）

浏览0 回复9 电梯直达
xdzh130
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发表于：2015/05/20 11:14:54 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
上周三将HP-5ms（30*0.25*0.25）换成兰化所的SE-30（30*0.32*0.50），不小心将SE-30断了一节在GC/MSD接口中，只能打开质量分析器腔体将柱子退出，装好SE-30后关上腔体，当天中午开机，15:40调谐，水43%,氮43%,氧5.7%，第二天9:03调谐，水36%，氮36%，氧10.6%，第三天11：17调谐，水30%，氮31%，氧8.7%，今天已是第七天，刚才10:00调谐，水25%，氮19%，氧5.1%,为何降得这么慢？仪器才买一年多，以前开机最多第二天就调谐合格，这次咋了，是哪里漏气吗？
  换柱那天打800，接线老师告诉我换好柱子后要用仪器所配白棉布擦拭腔体密封处（蘸甲醇还是乙醇？），因为是第一次打开腔体，觉得不算脏，就偷懒没擦，是否跟这个有关？前几天进了几个样，主要是看样品在SE-30上出峰的位置，现在我要配标样拉曲线，请问我该怎么处理才能将这些高高在上的数据降下来？需要停机吗？
  盼望前辈们指点，谢谢！
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2015/5/20 11:27:16 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
有没有检漏呀，第二天调谐氧气反而高了，和氮气的比例也变成了约1:4，应该是漏气了，正常抽真空，最多一天都会达到要求的，而且你们的仪器也算是新仪器，抽真空更应该快才对。
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千层峰
jxyan
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2015/5/20 11:56:11 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
接线老师告诉我换好柱子后要用仪器所配白棉布擦拭腔体密封处（蘸甲醇还是乙醇？）
这个目的是抹抹密封处的灰，甲醇，乙醇，丙酮都可以的。
检查下进样口，色谱柱两端是否有漏气。。如果没漏气，提升各部位的温度至200度，这样会快点让仪器达到平衡
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symmacros
jimzhu
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2015/5/20 12:54:35 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
接线老师告诉我换好柱子后要用仪器所配白棉布擦拭腔体密封处（蘸甲醇还是乙醇？）

用乙醇就行，无毒。

也仔细检查MS接口的石墨垫，进样口是否有漏气。

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tang566
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2015/5/20 14:01:49 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
氮氧比4：1，有些微漏，需要检查漏气点。
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xdzh130
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2015/5/21 16:36:16 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
谢谢各位老师指点！
  我将柱子两边接头处都紧了紧，突然又想起进样隔垫用了好久了，可能会漏气，在未关机的情况下换了隔垫，几个小时后调谐，几个指标都明显下降了。
  我的柱温35度，柱子是SE-30，质谱处于待机状态，在此情况下换隔垫可以吗？
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florius
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2015/5/21 16:49:29 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 xdzh130(xdzh130) 发表:
谢谢各位老师指点！
  我将柱子两边接头处都紧了紧，突然又想起进样隔垫用了好久了，可能会漏气，在未关机的情况下换了隔垫，几个小时后调谐，几个指标都明显下降了。
  我的柱温35度，柱子是SE-30，质谱处于待机状态，在此情况下换隔垫可以吗？
可以，不关质谱换隔垫的话，应该先把质谱接口和离子源温度降低
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千层峰
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2015/5/21 17:11:54 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 xdzh130(xdzh130) 发表:
谢谢各位老师指点！
  我将柱子两边接头处都紧了紧，突然又想起进样隔垫用了好久了，可能会漏气，在未关机的情况下换了隔垫，几个小时后调谐，几个指标都明显下降了。
  我的柱温35度，柱子是SE-30，质谱处于待机状态，在此情况下换隔垫可以吗？
换隔垫不用关机，在GC面板上把进样口的温度降至80度，再关了氦气就可以换了。。
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千层峰
jxyan
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2015/5/21 17:11:54 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 xdzh130(xdzh130) 发表:
谢谢各位老师指点！
  我将柱子两边接头处都紧了紧，突然又想起进样隔垫用了好久了，可能会漏气，在未关机的情况下换了隔垫，几个小时后调谐，几个指标都明显下降了。
  我的柱温35度，柱子是SE-30，质谱处于待机状态，在此情况下换隔垫可以吗？
换隔垫不用关机，在GC面板上把进样口的温度降至80度，再关了氦气就可以换了。。
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symmacros
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2015/5/21 18:58:44 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 xdzh130(xdzh130) 发表:
谢谢各位老师指点！
  我将柱子两边接头处都紧了紧，突然又想起进样隔垫用了好久了，可能会漏气，在未关机的情况下换了隔垫，几个小时后调谐，几个指标都明显下降了。
  我的柱温35度，柱子是SE-30，质谱处于待机状态，在此情况下换隔垫可以吗？
原来是个疏忽的问题。漏气不外乎就是这几个地方，全部检查一下一般就能解决问题。
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