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紫外可见分光光度计（UV）

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仪器社区 > 光谱 > 紫外可见分光光度计（UV）帖子详情

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主题：【原创】皮革六价铬检出大于3mg/kg （ ISO 17075 或国标GB/T 22807）；显色；标准曲线

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小鱼625

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发表于：2015/05/26 16:02:14 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

1、下图欧标中提到的将测试溶液的UV/VIS光谱与标准溶液做对比，确定正向结果是否为干扰造成的。（检出大于3mg/kg）这个使用什么仪器，如何操作？

2、下图中，为检出一阳性样品显色后图，4号瓶为加标一倍做回收率，在540nm处测定吸光度值。

3、下图为购买的100ppm的六价铬标准溶液，稀释后所做的标准曲线，所用的是1cm厚度的比色皿，是否可行？同行们有啥高见？

4、欧标中说明是装有合适反相材料的玻璃或聚丙烯试样筒，如装有反相（RP）18。且有固相萃取系统，带有真空装置或耐溶剂的医用注射器。
看一些帖子，版友同行们大都使用C18的柱子，试验效果不错。国标附录A中的活性炭不适合萃取液脱色。活性炭和C18 是不是同一材料？
ISO 17075-2008

GB/T 22807-2008

5、称取22.8g三水磷酸氢二钾溶解于1000ml水中，测得pH值为8.98（是否在误差范围内？），用磷酸溶液调节，加2小滴后，pH调成7.95。
萃取3h后，第一个试样测试pH为7.62，第二个试样为7.92，第三个试样为8.11，产生原因是什么？
控制酸碱度是此试验成败的关键所在。

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tutm

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2015/5/26 18:33:55 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

首先申明，没做过这个测试，只是按相关知识解释一下。
1. 使用紫外-可见分光光度计，操作方法可以看仪器的说明书。
2. ？？
3. 吸光度数据偏低，超出仪器可靠检测读数的低限，读数最好在0.1-1.0之间，可以提高浓度或使用厚点的比色皿
4. 活性炭和C18 是不同材料。
5. 说明样品略带碱性，看你贴的标准内容，好像应当减少样品量

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2015/5/26 20:38:59 Last edit by tutm

小鱼625

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2015/5/27 9:08:01 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 tutm(tutm) 发表:
首先申明，没做过这个测试，只是按相关知识解释一下。
1. 使用紫外-可见分光光度计，操作方法可以看仪器的说明书。
2. ？？
3. 吸光度数据偏低，超出仪器可靠检测读数的低限，读数最好在0.1-1.0之间，可以提高浓度或使用厚点的比色皿
4. 活性炭和C18 是不同材料。
5. 说明样品略带碱性，看你贴的标准内容，好像应当减少样品量

谢谢回复。
1、紫外-可见分光光度计可以出来谱图吧？
2、这是显色后的颜色梯度，看看是否正常？
3、这是按照标准要求配制的相关浓度，只要保证测量的范围在曲线范围内即可。
4、石墨碳化黑柱子被证实效果不错，石墨碳化黑，活性炭，C18，能否详解下？
5、标准称样量为2±0.01g，怀疑可能是样品不均匀造成。

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双鱼

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2015/5/27 10:00:28 马扎管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 小鱼625(v2974654) 发表:
1、按照7.6 的备注12进行验证
2、看浓度高度，低浓度最好用2的比色皿，纺织品中的六价铬检出限太低了，我们直接上4的了

4、活性炭做过实验就知道不行了。会吸附溶剂，我们经过回收率验证 C18和 PA 效果差不过，但是C18对付褪色溶液需要串联好多柱子进行净化，相比C18。PA效果就好很多

5、1、样品不均。2.是否去空气化？

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小鱼625

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2015/5/27 12:28:45 地毯管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 双鱼(360979222) 发表:

1、此法是做回收率验证，加标回收率为102%（双样）合理，是否需要uv-vis进行谱图对比验证？
2、PA 脱色剂、RP 18反相材料，有什么区别？
3、若分光光度计的规格不可调，（只能放1cm的比色皿），请检看我的标准曲线是否合理？
4、用的五个9的氮气吹5分钟，样品看似均匀。

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一曝十寒

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2015/5/27 14:33:11 地板管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

显色的颜色是照片色差吗？应该不是黄色，是紫红哎！

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李偲

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2015/5/27 14:40:45 6楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

我们做的是水质六价铬，这个没组过

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tutm

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2015/5/27 19:16:24 7楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 小鱼625(v2974654) 发表:
谢谢回复。
1、紫外-可见分光光度计可以出来谱图吧？
2、这是显色后的颜色梯度，看看是否正常？
3、这是按照标准要求配制的相关浓度，只要保证测量的范围在曲线范围内即可。
4、石墨碳化黑柱子被证实效果不错，石墨碳化黑，活性炭，C18，能否详解下？
5、标准称样量为2±0.01g，怀疑可能是样品不均匀造成。

1. 是的
2. 没做过，不清楚
3. 哦
4. 前者应该是纯碳型的，后者是脂肪链表面接枝的油性填充剂
5. 可能

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