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原子荧光光谱（AFS）
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主题：【求助】原子荧光法测饮料中的砷可以用微波消解吗

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pastpassed
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发表于：2015/05/26 15:38:24 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
GB/T 5009.11-2003上面规定的消解方法就只有湿法消解和干灰化法两种，为什么没有写微波消解呢？
是不是微波消解会对测砷有影响啊？
有没有哪位老师做考核样测砷时用过微波消解呢，求教啊。
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李三疯
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2015/5/26 16:47:40 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
测砷用微波消解可以的，国标一般都会有点滞后
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hiei
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2015/5/26 22:25:43 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
砷的消化需要加入硫酸提高反应温度，微波消解一般都是用硝酸、双氧水。
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2015/5/27 9:56:17 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 hiei(qhdzn) 发表:
砷的消化需要加入硫酸提高反应温度，微波消解一般都是用硝酸、双氧水。
我就看论坛上说的测砷用微波消解会低一些，但是用湿法的话硫酸赶不完啊，载流不是用盐酸的吗
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2015/5/27 10:03:32 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 李三疯(lm2001-66) 发表:
测砷用微波消解可以的，国标一般都会有点滞后


请问你做过自控样吗？
我做过一次，因为没有加双氧水都没消解完全，做出来低了很多，准备买了双氧水再做一次
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飞鸿一束
v2866509
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2015/5/27 10:47:07 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
有可能饮料中含有较复杂的有机物，湿法消解可以控制最高温度350度（实验室电热炉极限温度），而微波的话虽然高温高压，建议多消解几遍。
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pastpassed
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2015/5/27 11:05:30 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 飞鸿一束(v2866509) 发表:
有可能饮料中含有较复杂的有机物，湿法消解可以控制最高温度350度（实验室电热炉极限温度），而微波的话虽然高温高压，建议多消解几遍。
饮料跟大米粉比起来不是应该更好消解些吗
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飞鸿一束
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2015/5/27 11:42:22 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 pastpassed(pastpassed) 发表:
饮料跟大米粉比起来不是应该更好消解些吗
大侠提到的，理论上饮料毕竟为水溶液，应该很好消解的。但是，从经验看， 还是得根据成分，我记得以前做过一个食品添加剂，初次实验很容易消解，1h就消解到无色透明，但是上机测试结果偏低很厉害。后面补些硫酸，继续高温消解，结果就正常了。所以我认为还是要看具体成分吧。
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pastpassed
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2015/5/27 11:55:22 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 飞鸿一束(v2866509) 发表:
大侠提到的，理论上饮料毕竟为水溶液，应该很好消解的。但是，从经验看， 还是得根据成分，我记得以前做过一个食品添加剂，初次实验很容易消解，1h就消解到无色透明，但是上机测试结果偏低很厉害。后面补些硫酸，继续高温消解，结果就正常了。所以我认为还是要看具体成分吧。


那么没有内控样就很难做准了啊
只能两种都做对比了
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飞鸿一束
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2015/5/27 13:42:05 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 pastpassed(pastpassed) 发表:
那么没有内控样就很难做准了啊
只能两种都做对比了
嗯  如果初次实验，两种对比是不错的选择啊
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hiei
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2015/5/27 19:28:17 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 pastpassed(pastpassed) 发表:
我就看论坛上说的测砷用微波消解会低一些，但是用湿法的话硫酸赶不完啊，载流不是用盐酸的吗
不必赶尽硫酸，只要标准溶液和样品消化液保证同样的硫酸浓度，不影响测定。
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