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主题：【已应助】原子荧光法测饮料中的砷可以用微波消解吗

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pastpassed
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发表于：2015/05/26 15:28:02 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
GB/T 5009.11-2003上面规定的消解方法就只有湿法消解和干灰化法两种，为什么没有写微波消解呢？
是不是微波消解会对测砷有影响啊？
有没有哪位老师做考核样测砷时用过微波消解呢，求教啊。
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2015/5/26 16:20:26 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
考核的时候还是按照规定方法比较好吧？如果有用过微波消解的  欢迎讨论下啊
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2015/5/26 16:32:24 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
不仅仅是微波消解的问题，当时还没有广泛使用～～其加入的试剂在微波消解时带来安全问题。
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2015/5/27 10:02:06 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 envirend(envirend) 发表:
不仅仅是微波消解的问题，当时还没有广泛使用～～其加入的试剂在微波消解时带来安全问题。


我看2010年的国标测硒就可以用微波消解的啊
不是照理说微波消解更快速损失小些么？
加的试剂一定要照国标不能照微波推荐的方法来吗
没有做过自控样，不知道到底哪个消解好，只做过加标回收，微波平行和加标都很好，湿法应该是我自己操作问题，完全测的数据乱七八糟的。但是说到底还是不知道微波消解的准不准
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2015/5/27 11:17:47 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
标准更不上了，估计新标准中会加入微波消解
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2015/5/27 14:03:58 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由pastpassed发表：
原文由 envirend(envirend) 发表:
不仅仅是微波消解的问题，当时还没有广泛使用～～其加入的试剂在微波消解时带来安全问题。


我看2010年的国标测硒就可以用微波消解的啊
不是照理说微波消解更快速损失小些么？
加的试剂一定要照国标不能照微波推荐的方法来吗
没有做过自控样，不知道到底哪个消解好，只做过加标回收，微波平行和加标都很好，湿法应该是我自己操作问题，完全测的数据乱七八糟的。但是说到底还是不知道微波消解的准不准
1.微波消解损失小，本质也是湿法消解～这基本是大家公认的。
2.加入试剂的问题：最好与标准一致，要不数据可比性难实现；同时不加相关试剂如硫酸，结果应该偏低。
3.用AFS分析，不能简单其它仪器如AAS ICPMS的处理方法。
4.关于标样自控：如果我们自己开发方法，不能一个标样成功就认为方法没有问题～～必须尽可能把相关类型的标样都用摸索的方法验证一下。
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2015/5/27 14:07:48 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由pastpassed发表：
原文由 envirend(envirend) 发表:
不仅仅是微波消解的问题，当时还没有广泛使用～～其加入的试剂在微波消解时带来安全问题。


我看2010年的国标测硒就可以用微波消解的啊
不是照理说微波消解更快速损失小些么？
加的试剂一定要照国标不能照微波推荐的方法来吗
没有做过自控样，不知道到底哪个消解好，只做过加标回收，微波平行和加标都很好，湿法应该是我自己操作问题，完全测的数据乱七八糟的。但是说到底还是不知道微波消解的准不准
至于您说得湿法消解加标回收做得乱，建议严格把控细节，毕竟硒的含量非常低～～请您分享2010年的相关标准和您的具体消解过程（样量，酸量，消解过程）以及浓度。
以上个人浅见，谢谢。
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2015/5/27 14:10:32 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由huangza发表： 标准更不上了，估计新标准中会加入微波消解
AFS的样品处理要求较高，不仅仅是标准更新慢的问题。不过可以考虑电热板和微波消解结合起来～～当然，如果将来微波能耐更大的压力温度等时，完全可以单独使用。
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2015/5/27 15:16:41 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 envirend(envirend) 发表:
至于您说得湿法消解加标回收做得乱，建议严格把控细节，毕竟硒的含量非常低～～请您分享2010年的相关标准和您的具体消解过程（样量，酸量，消解过程）以及浓度。
以上个人浅见，谢谢。


取样量0.25g，7ml硝酸+2ml双氧水，120℃  5min，150℃  15min，我是按照微波消解仪推荐的参数设置的。
附件发不出来呢
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pastpassed
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2015/5/27 15:17:56 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 envirend(envirend) 发表:
AFS的样品处理要求较高，不仅仅是标准更新慢的问题。不过可以考虑电热板和微波消解结合起来～～当然，如果将来微波能耐更大的压力温度等时，完全可以单独使用。


是先电热板再微波吗？
感觉比湿法还麻烦了
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2015/5/27 21:39:42 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 pastpassed(pastpassed) 发表:
是先电热板再微波吗？
感觉比湿法还麻烦了


  AFS的样品处理方法要比其它仪器的麻烦；至于将来微波消解如何进入标准，都是后话——目前仅仅用微波消解仪，恐怕无法胜任。
这都是个人浅见，还请专家解释。
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