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主题：【求助】有没有人用微波消解做过凯氏定氮样品前处理？

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yuanxiao02
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发表于：2012/11/16 13:10:19 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
谁用微波消解做过凯氏定氮的样品前处理？消解用酸具体是怎样的？我看文献是用浓硫酸和双氧水，我试了试，可是不行啊，产生的压力太小啊，最大也就是0.2MPa，消解不完全，有没有亲手做过的，学习一下。
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2012/11/16 14:44:05 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
你是说可以用微波消解来测氮？还真的没有测过
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yuanxiao02
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2012/11/16 17:03:37 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 nphfm2009(nphfm2009) 发表:
你是说可以用微波消解来测氮？还真的没有测过


恩，对啊，就是消解完了直接测氮，谁做过啊
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2012/11/16 20:03:19 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
微波消解我们是用硝酸和双氧水啊，硝酸又不能作为测氮的消解剂
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yuanxiao02
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2012/11/17 9:19:41 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 nphfm2009(nphfm2009) 发表:
微波消解我们是用硝酸和双氧水啊，硝酸又不能作为测氮的消解剂


但是有文献是用硫酸和双氧水消解，然后直接测氮的。我试过了，产生的压力太小，消解不彻底，能消解70%左右。
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tangtang
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2012/11/17 9:27:43 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
浓硫酸沸点太高，超过消解罐的使用温度了。
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yuanxiao02
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2012/11/17 11:29:32 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 tangtang(tangtang) 发表:
浓硫酸沸点太高，超过消解罐的使用温度了。


为什么有的文献是用浓硫酸做的呢？单位想让用微波消解仪消解做凯氏定氮。
附件：
微波消解法测定牛奶中蛋白质.pdf
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2012/11/17 11:40:05 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 yuanxiao02(yuanxiao02) 发表:
原文由 tangtang(tangtang) 发表:
浓硫酸沸点太高，超过消解罐的使用温度了。


为什么有的文献是用浓硫酸做的呢？单位想让用微波消解仪消解做凯氏定氮。


传统的凯氏定氮加入硫酸钾提高沸点，才能消解完全。

文献用浓硫酸来微波消解应该是一种非常规的做法，印象中微波消解仪的手册提到不能用浓硫酸直接消解的。
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yuanxiao02
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2012/11/19 9:05:42 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 tangtang(tangtang) 发表:
原文由 yuanxiao02(yuanxiao02) 发表:
原文由 tangtang(tangtang) 发表:
浓硫酸沸点太高，超过消解罐的使用温度了。


为什么有的文献是用浓硫酸做的呢？单位想让用微波消解仪消解做凯氏定氮。


传统的凯氏定氮加入硫酸钾提高沸点，才能消解完全。

文献用浓硫酸来微波消解应该是一种非常规的做法，印象中微波消解仪的手册提到不能用浓硫酸直接消解的。


是啊，可是有很多文献是这么做的，领导让尝试，没办法啊，只能等做过的来分享一下了。
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yanggaiqing
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2012/12/17 17:15:15 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
不可以吧，浓硫酸沸点太高。
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