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液相色谱（LC）

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主题：【已应助】稍浑浊（不明显但看得出来）的样品能否过C18柱或其他柱子？

浏览0 回复14 电梯直达

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2015/5/27 19:04:30 11楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由v2957344发表：
原文由 浪淘沙隐(zhoujin83) 发表:
是反应液吧？一般反应液需要淬灭再配制溶液进样，并且反应溶剂和配制样品溶剂要互溶，否则会分层，或形成液滴呈浑浊状，这样定量是不准确的。
额，样品瓶里事先加了淬灭剂，然后加了样品，但是淬灭剂因为加了样品后pH值变化大产生了浑浊（我的淬灭剂是硫代硫酸钠），之前也是用这个制备的样品，不过两个平行样测出的结果有的接近有的差距大，怀疑是因为这个原因。硫代硫酸钠在pH较低时好像会反应产生硫，浑浊怕是这个

有这样的变化是不可以进柱的，即便是进柱也难以达到分析的效果的。

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夏天的雪

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2015/5/27 19:18:41 12楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

如果出现两相分离，进样会不准的，过滤膜效果也不明显

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浪淘沙隐

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2015/5/28 10:43:40 13楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 Peterman(v2957344) 发表:
额，样品瓶里事先加了淬灭剂，然后加了样品，但是淬灭剂因为加了样品后pH值变化大产生了浑浊（我的淬灭剂是硫代硫酸钠），之前也是用这个制备的样品，不过两个平行样测出的结果有的接近有的差距大，怀疑是因为这个原因。硫代硫酸钠在pH较低时好像会反应产生硫，浑浊怕是这个

不太清楚是否必须用硫代硫酸钠淬灭，可以问问合成有没有其他试剂可以用，比如甲醇之类常用的；再有，个人感觉不太建议直接把淬灭剂加到进样瓶中，最好能在试管中加入淬灭剂，如果有分层，就萃取，如果有浑浊，就离心或过滤，然后再配制样品进样；如果担心样品pH有问题，可以在淬灭后使用缓冲盐稀释，这样样品溶液pH应该能比较稳定。
至于平行样重现性不好，有很多原因吧，有可能是样品配制的问题，比如样品pH的控制，或加入的试剂的量的问题等等；也有可能是方法的问题，比如流动相pH和样品pka的问题。以上是一点看法，供参考。

该帖子作者被版主 nixiaolong加 2积分， 2经验，加分理由：鼓励交流

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