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气相色谱（GC）
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主题：【已应助】大家进来看看我做的丙烯腈 怎么不出峰啊 过程仪器参数及结果我写得很详细

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行者无疆2015
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发表于：2015/05/29 09:46:19 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
仪器参数：
方法参考：GB/T 5009.152-2003，安捷伦7890A,FID.顶空进样。孵化温度：90℃，柱温：170，汽化温度：180.
检测器温度：220。
我们买的丙烯腈标准品是丙烯腈的水溶液，浓度是1.07mg/ml。然后用色谱纯的N,N-二甲基甲酰胺（DMF)稀释为0.1605mg/ml的DMF和水的丙烯腈溶液。取3ml放入顶空瓶待测。系统自动进样量是2微升。
然后我按照稀释过后的丙烯腈标准溶液配了一个DMF:水=17:3的溶液。
我总共做了4个：
第一个样是色谱纯的N,N-二甲基甲酰胺，第二个是纯水溶液，第三个是DMF:水=17:3的溶液，第四个是稀释过后浓度为0.1605mg/ml的丙烯腈溶液（含有丙烯腈、水、DMF)。
问题出来了，第一个和第二加起来只有一个溶剂峰，怎么第三个会有那么多峰呢?第三个和第四个峰的重合率也太高了，第四个貌似就没有丙烯腈的峰啊？
谁做过的求解释啊  我做了好多遍都这样，急死了
 保留时间峰面积峰面积占总面积百分比
色谱纯的N,N-二甲基甲酰胺

7.04

90123

99%

纯水溶液

几乎没有峰

峰高不到5

 

DMF:水=17:3的溶液

4.567

12

0.02

4.665

390.9

0.65

4.907

25.7

0.043

6.777

2275

3.785

7.044

57408

95

浓度为0.1605mg/ml的丙烯腈溶液（含有丙烯腈、水、DMF)

4.726

565

0.614

5.134

14

0.015

6.778

3916

4.256

7.053

87512

95.114

该帖子作者被版主 zyl3367898加 5积分， 2经验，加分理由：鼓励发帖
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2015/6/6 11:05:07 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
有没有老师帮忙解答一下呢
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瞌睡龙困困
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2015/6/6 11:06:21 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
看看有没有大神回复
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化工小能手
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2015/6/6 11:30:08 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
丙烯腈容易分解吗？
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雨木霖
mickeylin
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2015/6/6 12:23:11 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 化工小能手(v3004888) 发表:
丙烯腈容易分解吗？
还算稳定吧
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hujiangtao
hujiangtao
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2015/6/8 14:35:44 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
标样也不出峰嘛
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zyl3367898
zyl3367898
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2015/6/8 18:14:52 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
有些峰没出来。
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安平
byron1111
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2015/6/15 22:27:25 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
进样大浓度的看看。
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shenzhiboai
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2016/5/21 16:45:47 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
请问楼主解决了这个问题吗？
我用5009.152顶空法也是无法判断丙烯腈的峰
用WAX柱，60℃以10℃/min的速度升温到120℃保留2min，流速2.0mL/min，分流比20:1，进样口180℃，检测器220℃
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qqqid
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2016/5/22 14:12:29 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
楼主说”系统自动进样量是2微升。“
应该是进样2mL吧？顶空进样没有用2uL这么小的。

楼主没有提供色谱柱种类、规格、载气流量、分流比等重要信息。
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rainysmile
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2016/5/22 21:48:30 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
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