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原子吸收光谱（AAS）
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主题：【讨论】请教个问题

浏览0 回复11 电梯直达
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发表于：2015/06/18 09:16:28 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
现在样品是废气中的铅
玻璃纤维滤筒抽滤后蒸发至近干有少许白色固体析出，不能完全溶解
国标是火焰法，但是有残渣火焰法RSD很不好
我参考很多文献发现石墨炉法可以塞曼三磁场，最高可以达到1ppm
那我是否可以把样品用石墨炉来分析？因为老师说过石墨炉可以分析带有残渣的样品
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gzlk650
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2015/6/18 14:16:45 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
塞曼三磁场塞曼二磁场
测试浓度吸光度测试浓度吸光度
校准点11000.073校准点11000.197
校准点22000.135校准点22000.326
校准点33000.193校准点33000.436
校准点44000.261校准点44000.542
校准点55000.344校准点55000.632
Y=0.0025+0.00066X  R=0.9984Y=0.0503+0.00122X  R=0.9914
315.6样品一335.7
195.6样品二216.1

上午初步尝试了一下，500ppb的标准溶液，得出塞曼三磁场和塞曼二磁场的区别
各位给看看
是否在线性浓度点范围内的样品就可以用这个方法来分析呢？
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2015/6/18 14:23:16 Last edit by gzlk650
冰山
yang_qingwen
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2015/6/18 15:00:47 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
感觉楼主的问题本来在于消解液有残渣，不知是不是这样？如是的话，不能直接进火焰或石墨炉，都怕堵管。对石墨炉来说，就算不堵管，也没有固体直接进石墨炉的道理，除非你的机子是耶拿，那也得从样品舟进。
至于塞曼二磁场、三磁场啥的，俺没看懂，不知跟前面有啥联系，就不说了
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狼牛牛
lang2899
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2015/6/18 16:36:22 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
同样不知所云。。。
为什么有残渣火焰测定的RSD不好呢？如果你测定的是澄清溶液和残渣有啥关系呢？
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七月
shadow_hlr
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2015/6/18 20:00:57 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
要要是出带CMA章的报告就不能用石墨炉来做，蒸干有渣可以再过滤。
玻璃纤维滤筒用石墨炉法，本底应该比较高。
跟楼上的也不懂塞曼三和塞曼二的区别。楼主可以解释下吗？
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gzlk650
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2015/6/19 9:02:24 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
看我的分析结果
背景校正用的是塞曼2磁场和塞曼3磁场
塞曼3磁场，分析范围较大，目前可以拓展到最高500ppb

另外样品有部分悬浮物，培训的时候老师说有部分悬浮物石墨炉不碍事，但是火焰法不行

我的想法是，如果石墨炉拓展可以到500ppb或者800ppb
那么我是否可以把样品用石墨炉分析
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wangjunyu
wangjunyu1113
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2015/6/28 13:31:50 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 冰山(yang_qingwen) 发表:
感觉楼主的问题本来在于消解液有残渣，不知是不是这样？如是的话，不能直接进火焰或石墨炉，都怕堵管。对石墨炉来说，就算不堵管，也没有固体直接进石墨炉的道理，除非你的机子是耶拿，那也得从样品舟进。
至于塞曼二磁场、三磁场啥的，俺没看懂，不知跟前面有啥联系，就不说了
估计楼主使用的是耶拿的仪器吧，他们的仪器好像有这样的说法。三磁场估计灵敏度更低。
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wangjunyu
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2015/6/28 13:32:50 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 名字长了容易引起注意(gzlk650) 发表:
看我的分析结果
背景校正用的是塞曼2磁场和塞曼3磁场
塞曼3磁场，分析范围较大，目前可以拓展到最高500ppb

另外样品有部分悬浮物，培训的时候老师说有部分悬浮物石墨炉不碍事，但是火焰法不行

我的想法是，如果石墨炉拓展可以到500ppb或者800ppb
那么我是否可以把样品用石墨炉分析
悬浮进样不是PE才有的吗
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wangjunyu
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2015/6/28 13:33:23 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 名字长了容易引起注意(gzlk650) 发表:
看我的分析结果
背景校正用的是塞曼2磁场和塞曼3磁场
塞曼3磁场，分析范围较大，目前可以拓展到最高500ppb

另外样品有部分悬浮物，培训的时候老师说有部分悬浮物石墨炉不碍事，但是火焰法不行

我的想法是，如果石墨炉拓展可以到500ppb或者800ppb
那么我是否可以把样品用石墨炉分析
你可以试试次灵敏线看看行不行，或者减少进样量
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夕阳
anping
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2015/6/28 18:49:05 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 名字长了容易引起注意(gzlk650) 发表:
看我的分析结果
背景校正用的是塞曼2磁场和塞曼3磁场
塞曼3磁场，分析范围较大，目前可以拓展到最高500ppb

另外样品有部分悬浮物，培训的时候老师说有部分悬浮物石墨炉不碍事，但是火焰法不行

我的想法是，如果石墨炉拓展可以到500ppb或者800ppb
那么我是否可以把样品用石墨炉分析
有个问题我没有搞懂。先不谈什么三磁场和二磁场的区别。我只是奇怪，原吸采用石墨炉来分析样品的初衷有二：第一是高温元素；第二是微量元素；那么铅既不属于高温元素，那500ppb的含量更不属于微量元素。既然如此，为何还要采用石墨炉来分析呢？
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2015/6/28 22:13:02 Last edit by anping
henkyq
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2015/6/29 13:06:44 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
楼主的是耶拿的仪器。
不知道楼主的问题根本是不是在于消解液有残渣？如是的话，我觉得离心后在上火焰应该也没问题。之前听PE的一位工程师说过，消化是要把目标元素铅从样品中溶出来。
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