主题:石墨炉法测定样品中的铅

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nanoha
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我们使用石墨炉法测定食品中铅的含量。但在测定标样的过程中,浓度为2.5ppb的标样的重复性很差,RSD最大能够达到百分之二十。我们尝试了多种基体改进剂,包括磷酸二氢铵、钯试剂等均没有收到很好的效果。尝试过测定波长由283.3nm改为217.0nm,但是在该浓度下吸光度几乎与空白值相同。尝试过更改样品的进样量、干燥温度、灰化温度、原子化温度,但都没有明显的改善。请问大家有何号的改进方案,以及大家在测定铅的过程中所用的方法都有哪些。
推荐答案:lyx0625回复于2014/03/21
GB 5009.12-2010上面都写了平行样偏差20%以内合格..............就900T来说2.5ng/mL的浓度,进20uL,大约吸光值在0.0110左右,这样子响应值小,对应着响应值变换一点,浓度就变化很大。又例如测钠0-4ppm火焰上机,最大点吸光值在0.5左右了 这样子吸光值就算变化±0.050 数值都不会有太大变化。你可以看看仪器软件里面有推荐条件和相应浓度对应的吸光值。
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发帖应写清楚具体试验过程及仪器条件,升温参数等。
wmj31
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283.3nm和217.0nm下,2.5ppg的铅吸光度是多少?实在不行,就换个新的石墨管,新的石墨管灵敏度会高些。
北京盈安美诚
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铅浓度配大些试试,只是2.5ppb的出现这种情况吗?
在10ppb时稍好,不过最多时也有10%
北京盈安美诚
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标样中的铅用硝酸溶液溶解了吗?
嗯,百分之五的硝酸溶解定容
sonne86400
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会不会存在基体干扰的问题 灵敏度不够分辨不出 采集信息 食品中测pb还有方法就是用真空紫外区的167nm谱线
ldgfive
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huangza
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原文由 北京盈安美诚(SH101453) 发表:
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铅浓度配大些试试,只是2.5ppb的出现这种情况吗?
在10ppb时稍好,不过最多时也有10%
我们最高点浓度是40PPb,10%差不多了。
秋月芙蓉
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