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主题：【讨论】INCA用户来看看

浏览0 回复18 电梯直达
蓝莓口香糖
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发表于：2014/03/13 14:59:20 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
大家来讨论一个能谱分析的问题吧。有个材料，里面可能有A和B两种元素，原子序数相差1，所以有部分峰发生了重叠。当然还有一点C，离得比较远，不产生干扰。A的未重叠峰很强，肯定有A，但是B的主峰都重叠了。能谱AutoID没有标出B。定量分析只选A给出一个结果，加上B给出另一个结果，其中B的含量不算特别少。两个结果没有出现负数之类明显荒谬的东西，看起来都像模像样。

问题：到底有没有B？怎么判断？如果能根据定量结构给出一个拟合曲线，可以把这个曲线跟实验谱比对，看看残余谱的计数是不是够低。但是INCA似乎没这个功能。还有别的办法？
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2014/3/13 15:34:00 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
INCA不能拟合吗
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蓝莓口香糖
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2014/3/13 16:31:19 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 小M(mitchell_dyzy) 发表:

INCA不能拟合吗


定量分析步骤没有这个功能，好象有个spectrum synthesis选项，需要另外花钱。
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fengyonghe
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2014/3/13 18:25:00 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
这种峰重叠的情况发生在A元素的Kβ与B元素的Kα相互重叠。但B元素的Kβ仍可以确认B元素存在。另外，在元素的一个线系内α、β的强度比每个元素都有自己固定的比值。由于B元素的存在，A元素的α、β强度比会明显的不正常。总之两个相邻元素是可以区分确认的。
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蓝莓口香糖
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2014/3/13 19:01:47 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
不是这么简单的情况。两种元素的主峰都是L系。B的L系峰比较少，被A完全覆盖。而且A是主要成分，B的含量不太多。我们同时做了两个样品，另外一个B含量很多的，峰强变化比较大，程序自己就把A和B都识别出来了，但是这个B含量少的，程序不自动识别B。所以到底有没有B，是个问号。
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2014/3/13 22:36:28 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 蓝莓口香糖(drizzlemiao) 发表:

不是这么简单的情况。两种元素的主峰都是L系。B的L系峰比较少，被A完全覆盖。而且A是主要成分，B的含量不太多。我们同时做了两个样品，另外一个B含量很多的，峰强变化比较大，程序自己就把A和B都识别出来了，但是这个B含量少的，程序不自动识别B。所以到底有没有B，是个问号。


其实没有复杂的问题。与上面说的相似，在足够大的采集量下，看看B的Lβ能否出现。若不能出现，就能谱的检测极限而言没有B。能谱的检测极限只有这个水平。
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蓝莓口香糖
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2014/3/13 23:28:13 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
B的L系全都有，但都被A覆盖了。B的含量和总计数足够做定量分析，但并不足以引起A峰强的显著变化。
如果A的峰强变化明显，自动识别就已经能判断有B了。如果B的含量太少，手动添加B后定量分析中B的结果也会明显不可靠。现在这两种情况都没出现，虽然自动识别看不出B，但是手动添加后算出来的结果还不算特别少。这两方面对B的存在性是相反的证据。
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小M
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2014/3/14 10:11:06 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 蓝莓口香糖(drizzlemiao) 发表:
原文由 小M(mitchell_dyzy) 发表:

INCA不能拟合吗


定量分析步骤没有这个功能，好象有个spectrum synthesis选项，需要另外花钱。
实在不行拿到装EDAX能谱的机器上试试？
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fengyonghe
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2014/3/14 21:27:56 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 蓝莓口香糖(drizzlemiao) 发表:
B的L系全都有，但都被A覆盖了。B的含量和总计数足够做定量分析，但并不足以引起A峰强的显著变化。

如果A的峰强变化明显，自动识别就已经能判断有B了。如果B的含量太少，手动添加B后定量分析中B的结果也会明显不可靠。现在这两种情况都没出现，虽然自动识别看不出B，但是手动添加后算出来的结果还不算特别少。这两方面对B的存在性是相反的证据。


这个问题确实超出了能谱的分辨率和检测极限的工作范围。两相邻元素的重叠峰只相差几十ev，而分辨率远低于它。利用手动添加元素也不可靠，无论添加什么元素都可以算出结果，也不能代表一定有这种元素。能谱的优势在于分析基体中细小质点的主要组成元素。能谱就是这么个东西，让人离不开却又不太准确。
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cvbs11
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2014/3/15 10:38:59 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
B没有K线系的峰吗？用20KV去采集，看看K线系，应该不会重合。

L线系里，比如Si和Ta，P和Pt，都有重叠峰，但是Ta和Pt在20KV下都可以看到K线系的峰，当然，如果含量特别低，估计也就看不到了。那么判断的唯一依据就是INCA里面的重建功能。
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2014/3/15 10:42:23 Last edit by cvbs11
fengyonghe
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2014/3/15 18:33:41 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我是假设46—55号元素，既无K系也无M系谱峰。
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