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气相色谱（GC）

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主题：【求助】急请教!帮我分析一下图谱

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2006/10/13 11:27:00 11楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

你的那个进样温度我觉得太高，一般不需要那么高的，不知你们仪器是否守得了

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2006/10/13 11:29:00 12楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

进样器进入样品以后汽化并用载气直接传入色谱柱，故必须要在一定的稳定温度下工作。其高和低都将会使样品气化和传入色谱柱后的分离都产生影响，如温度低那将使样品气化不完全，产生伸舌头峰，并且对下次实验和本次实验分析数据造成影响，温度太高，会造成样品的分解，还会使进样器使用寿命造成一定的影响。故使分析数据不准确。
我们在选择进样器温度时，一般选择比某样品中组份沸点的最高的温度再高20---30℃左右，但不能高于样品的分解温度和仪器最高使用温度。

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2006/10/13 11:36:00 13楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

1. 气化室温度
　　气化室温度取决于样品的挥发性、沸点及进样量。可等于样品的沸点或稍高于沸点，以保证迅速完全气化。但一般不要超过沸点50℃以上，以防样品分解。对于稳定性差的样品可用高灵敏度检测器，降低进样量，这时样品可在远低于沸点温度下气化。
　　2. 检测室温度
　　为了使色谱柱的流出物不在检测器中冷凝而污染检测器，检测室温度需高于柱温。一般可高于柱温30～50℃左右，或等于气化室温度。但若检测室温度太高，热导检测器的灵敏度降低。
　　3. 进样量
　　进样量的大小直接影响谱带的初始宽度，进样量越大，谱带初始宽度越宽，经分离后的色谱峰宽也越宽，不利于分离。因此，在检测器灵敏度足够的前提下，尽量减少进样量。通常以塔片数减少l0％作为最大允许进样量。柱超载时峰变宽，柱效降低，峰不正常。一般来说，柱越长，管径越粗，固定液配比越高，则最大允许进样量越大。对于填充柱，气体样品以0.1～1ml为宜，液体样品进样量应小于4μl(TCD)或小于1μl(FID)。毛细管柱需用分流器分流进样，分流后的进样量为填充柱的1/10～1/100。

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2006/10/13 11:38:00 14楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

柱温选择的基本原则是：在使最难分离的组分有符合要求的分离度的前提下，尽可能采用较低柱温，但以保留时间适宜及不拖尾为度。低柱温可增大分配系数，增加选择性，减少固定液流失，延长柱寿命。但柱温降低，液相传质阻抗增加，而使峰扩张，太低则拖尾故以不拖尾为度。可根据样品沸点来选择柱温。
　　分离高沸点样品(300～400℃)，柱温可比沸点低100～150℃。分离沸点＜300℃的样品，柱温可以在比平均沸点低50℃至平均沸点的温度范围内。对于宽沸程样品(混合物中高沸点组分与低沸点组分的沸点之差称为沸程)，选择一个恒定柱温常不能兼顾两头，需采取程序升温方法。程序升温还能缩短分析周期，改善峰形，提高检测灵敏度。

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