主题：【分享】当出现平头峰时，应怎样解决？

浏览0 回复1 电梯直达

仙后婧婧（谭思婧）

结帖率：

100%

关注：0 |粉丝：0

新手级：新兵

发表于：2010/01/01 09:48:20 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

气相色谱分析中，色谱图上有时会看到色谱峰顶点在一段时间内呈现直线，这就是所谓的平头峰。平头峰的出现会造成对组分无法准确的定性定量分析，因此应尽量避免。

1
赞贴
1
回帖
0
收藏
0
拍砖
版主
招募

为您推荐

近期热榜

热门活动

您可能想找: 气相色谱仪(GC) 询底价

选参数看心得找厂商查方案

专属顾问快速对接

立即提交

可能感兴趣

仙后婧婧（谭思婧）

禁止发帖修改昵称

ID：v2989334

行业：其他

积分：0升级还需100积分

声望：0升级还需100声望

注册时间：0000-00-00

最后登录时间：0000-00-00

进入iLog 私信关注

结帖率：

100%

关注：0 |粉丝：0

新手级：新兵

2015/6/24 15:57:36 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原因
色谱图中出现平头峰，首先要考虑进样量是否过大，导致信号过大，信号超过记录仪的最大测量值，不再上升出现的平头峰，包括进样量过大及浓度太大等；还可能是检测器灵敏度选择太高，离子化检测器所用静电计输入达到饱和，记录仪滑线电阻或机械部分故障。
解决方案
一旦遇见平头峰，应该从以下来解决：
①减少进样量，或对样品进行合理稀释，或进样时加大分流比；
②适当调节检测器信号衰减，改变记录仪量程；
③增大色谱仪上衰减倍数，减小灵敏度。
当然，在色谱分析时，定量的依据是色谱峰响应大小与组分量在一定范围内呈线性关系。对有些试验而言，主要考察的是杂质量，所以有时为了能准确检测出有关杂质化合物的量，往往会通过增大供试品溶液浓度，提高杂质的信号响应值来进行试验，这时供试品主峰就可能会出现平头峰，因杂质峰的响应值与主成分峰的响应值相差太大且无关，因此不必关注此类主成分平头峰，对杂质首选自身标准品对照定量法，实际试验中要注意具体问题具体分析！
案例分析
①衰减倍数设置导致的平头峰
气相色谱分析中，常常会碰见色谱峰高出设定值而出现平头峰，此时可把仪器零点调到最低，变化衰减值，就能解决平头峰问题。
②样品浓度过大导致的平头峰
利用GC-ECD进样1μL分析茶叶样品中虫螨腈、联苯菊酯和高效氯氟氰菊酯菊酯残留量时，各化合物响应差别很大，样品浓度太高时，三个化合物色谱响应全部超出量程，成平头峰，见图1；对此样品稀释50倍后，再进样，虫螨腈仍然出现平头峰，见2；于是再稀释20倍进样，各化合物均不再为平头峰，但是高效氯氟氰菊酯响应却很低了，见3，因此应在不同浓度下定量分析不同化合物。

图1 茶样中原样品液色谱图