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气相色谱（GC）
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主题：【分享】什么原因会引起分析析时出现圆头峰？

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仙后婧婧（谭思婧）
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发表于：2010/01/01 09:48:20 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
色谱分析中，有时会见到色谱图上出现一些峰顶点圆钝的峰，这就是圆头峰。圆头峰对定性定量都会产生一定影响，给结果带来更大的不准确性，分析中应尽量避免。在检测中遇到的圆头峰，是什么原因造成？该如何避免呢？
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仙后婧婧（谭思婧）
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2015/6/24 15:52:52 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原因
色谱分析中出现圆头峰，有以下几个方面原因：
①进样量过大，超过检测器的线性范围（ECD检测时尤其如此）；
②检测器受固定相流失及样品中高沸点成分、易分解组分及腐蚀性物质的污染；
③记录仪灵敏度过低；
④载气系统可能存在泄漏。
解决方案
针对色谱图中出现圆头峰，可采取的措施有：
①减少样品溶液进样量或将样品稀释后再进样，或增大分流比来进样；
②清洗检测器，如果污染物仅限于高沸点物质，则通常可将检测器加热至最高使用温度后，再通入载气就可清除，要注意加热的温度不能损坏检测器的绝缘材料；
如果加热法不适宜，也可以用丙酮等溶剂从进样口注入（每次可注入几十微升）进行清洗，在污染程度较轻时是有效的；若以上方法都不能解决污染问题，则应将检测器卸下，选择既能溶解污染物又不损坏检测器的溶剂，用注射器注入测量池进行彻底清洗；
③适当调节记录仪灵敏度；
④查看载气气路压力，仔细检查是否存在泄漏，这种情况一般伴随着保留时间或响应值的变化。
案例分析
①检测有机磷农药时，DB-5色谱柱时间久了之后，柱效降低，0.20μg/mL甲胺磷呈圆头峰，见图1；换成新的DB-1701柱再进样，甲胺磷峰形和响应均有较大改善，见图2。


图1  FPD检测器甲胺磷出现圆头峰

图2  FPD检测器甲胺磷的正常峰出峰情况



②检测中哒嗪硫磷容易出圆头峰，见图3，由于哒嗪硫磷在FPD 上响应信号较弱，因此如果样品用溶剂稀释后再进样，又会降低响应值，抬高检测限；试验中发现将检测器用丙酮清洗且加热至最高使用温度，再通入载气清除后，哒嗪硫磷色谱峰峰形和响应有较大改善，见图4。
 
图3  不同FPD状态下检测哒嗪硫磷出现圆头峰
         

      图4 不同FPD状态下检测哒嗪硫磷正常的色谱峰

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2015/6/24 17:46:40 Last edit by v2989334
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