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气相色谱（GC）

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主题：【已应助】HJ620出峰问题

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发表于：2023/04/16 13:44:52 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

最近想做620这个标准，不做全项，制作三氯甲烷和四氯化碳，目前手中的标也是只有这两种成分。配了一系列曲线，还配了一组重复性，一组空白。
实验前进过单标四氯化碳，大致确定了出峰时间。
做曲线做的不太好，曲线第二点没出来，曲线其他点的出峰也不太平行。不知道是不是我配制的问题。另外，重复性做的特别不好。
空白样品有其他峰出现，个别还有三氯甲烷和四氯化碳出现。是不是说明我这个空白样有问题啊？配制的时候新做的去离子水，氯化钠也是经过马弗炉烘过的。不知道空白有杂峰是水还是氯化钠问题呢？
本以为做曲线应该挺简单的。目前看是废了一支标，还剩一支，不知道能不能成功。想买点屈臣氏做空白试一试

推荐答案：通标小菜鸟回复于2023/04/17

楼主标准曲线是怎么配制的，三氯甲烷和四氯化碳挥发性比较强，往顶空瓶中加入是如何移取的？还有顶空瓶的密封性好坏也会影响曲线结果以及多次测定的重复性。空白不干净，氯化钠烘过问题应该不大，水的话可以使用屈臣氏水，也可以将制水机出来的去离子水进行氮气吹脱或者煮沸冷却后使用，这样本底就基本上没有了。还有实验室的黄金环境也很重要，保持通风

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2023/4/17 11:49:28 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

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2023/4/17 12:21:25 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

纯净水经常有三氯甲烷空白，不论普通纯水机还是买来的屈臣氏纯净水都有。要买天然水，农夫山泉这种空白小一些。但是要注意，有些天然矿泉水会出现溴化物超标。

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安平

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2023/4/17 13:01:04 马扎管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

最好首先确认污染是否与空气有关。

多做几次实验室空气空白为好

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wazcq

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2023/4/17 13:29:01 地毯管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

水里经常有三氯甲烷，要煮沸冷却做空白。如果灵敏度足够氯化钠可以不加

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2023/4/17 13:34:22 地板管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 安平(byron1111) 发表:最好首先确认污染是否与空气有关。多做几次实验室空气空白为好

就是拿个空顶空瓶做么？

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2023/4/17 13:34:38 6楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 wazcq(wazcq) 发表:水里经常有三氯甲烷，要煮沸冷却做空白。如果灵敏度足够氯化钠可以不加

好的??我再试试

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2023/4/17 13:37:19 7楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 通标小菜鸟(v3141805) 发表:楼主标准曲线是怎么配制的，三氯甲烷和四氯化碳挥发性比较强，往顶空瓶中加入是如何移取的？还有顶空瓶的密封性好坏也会影响曲线结果以及多次测定的重复性。空白不干净，氯化钠烘过问题应该不大，水的话可以使用屈臣氏水，也可以将制水机出来的去离子水进行氮气吹脱或者煮沸冷却后使用，这样本底就基本上没有了。还有实验室的黄金环境也很重要，保持通风

曲线是用微量注射器抽取标液直接到顶空瓶里配制的。做了自己做的水和屈臣氏的水，都是有咋峰出现，我再试试加热煮沸以后的。

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