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气相色谱（GC）
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主题：【已应助】FPD测硫，不出峰了

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cao05130428
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发表于：2015/06/27 09:46:31 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
请教各位：
      前段时间把7890  FPD检测器的气相色谱开起来做微量的硫化氢和羰基硫，使用一直都正常，前天岗位上一个职工不知道，把含有二氧化硫的气体进了色谱，进去之后硫化氢的位置出了峰之后突然基线升高到了3000多，再也降不下来了。
    第二天做硫化氢的时候发现无论进多大浓度的样品都没有峰出来，论坛里找了相关资料看了，也排查了下，首先气路没有泄漏，在FPD出口用电子流量计测载气流量正常。
    色谱柱是PLOT  GS-GasPro  专门做硫的柱子，30m长的    这个也能做SO2的，不知道是不是色谱柱坏了
    色谱使用一共不到一个月，检测器坏的可能性不大吧？
    求助  如何判断色谱柱是不是坏了，手上没有备用柱子更换。

=======================================================================



问题原因已经找见了，是柱子坏了。
检查问题时把柱子拆了下来，发现柱子入口处内壁有附着物，然后拉出来了1m左右观察，里面内壁上全部沾满了东西。
再次询问当天做样人员，才知道把常量硫化氢气体和二氧化硫气体进去了，含量大概0.15%左右，（谱图巨然都被他们删掉了，回收站里找回来的），观察谱图发现进样后由于浓度过高信号到了十几万的位置过了十几分钟才降到两三千的位置，岗位人员不知所措，用洗耳球准备吹定量换，结果把连在出口用来吸收硫化氢的 醋酸锌 吸收液吸到了定量管然后进入了六通阀及柱子，后果可想而知~
我都块崩溃了，遇到这样的下属怎办？这个柱子价格不便宜啊
该帖子作者被版主 zyl3367898加 5积分， 2经验，加分理由：经验分享
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2015/6/27 10:49:25 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
现在信号输出多少呢？
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cao05130428
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2015/6/27 13:23:20 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 wajer(anwiner) 发表:
现在信号输出多少呢？
输出信号还是以前的基线位置啊，点火后基线在45左右，基线很稳，而且点火时信号很大。
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zyl3367898
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2015/6/27 21:36:38 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
还是要进行岗前培训，柱子坏了只能换新柱子，就当都学费了。
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安平
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2015/6/27 21:53:51 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
老化看看，估计需要更换色谱柱。
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2015/6/27 22:24:04 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
估计检测器也可能有点问题了。。。。。
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安平
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2015/6/27 22:24:41 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
估计检测器也可能有点问题了。。。。。
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安平
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2015/6/27 22:24:45 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
估计检测器也可能有点问题了。。。。。
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安平
byron1111
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2015/6/27 22:25:27 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
估计检测器也可能有点问题了。。。。。
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cao05130428
cao05130428
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2015/6/28 9:48:42 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 安平(byron1111) 发表:
老化看看，估计需要更换色谱柱。


老化过了，没有什么作用，柱子里本来就是大量的硫化氢，进了醋酸锌全生产沉淀
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cao05130428
cao05130428
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2015/6/28 9:50:08 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 zyl3367898(zyl3367898) 发表:
还是要进行岗前培训，柱子坏了只能换新柱子，就当都学费了。


岗前培训做过了，规程也下发了，本来进了大含量的升温老化下也就没事了，结果弄成这样。
一个柱子七八千，这学费太贵了
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