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主题：【已应助】新人开始做原吸，湿法消解测重金属的疑惑？

浏览0 回复13 电梯直达
萤火虫的春天
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发表于：2015/07/01 16:52:03 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
刚开始做重金属测定，我们的样品是种子，里面还有一些油脂。种子是用粉碎机粉碎了的。按照国标测镉的办法，称了0.4g，100mL锥形瓶加了硝酸+高氯酸9+1的混酸10mL过夜，第二天电热板加热，锥形瓶上面盖有小漏斗，120度半个小时，180度四个小时，220度半个多小时，最后溶液淡黄色，冒白烟，我就停了，转移到比色管加水，看起来不是澄清，也不是透明色，是有一点黄绿色。我做的有地方不对吗？担心是不是消解不完全还是如何？请大家指点
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2015/7/1 17:06:26 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊

这是我用0.45微米水系滤膜过滤了一下，溶液就澄清了，颜色还是淡绿色，滤头上看不出明显的东西，但是这是不是说明消解不充分，对结果会有影响呢
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titi
carollee
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2015/7/1 17:50:55 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我也怀疑是消解不充分~
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qq250083771
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2015/7/1 17:58:53 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
消解的时候应该是白烟冒离瓶口  溶液澄清
如果不澄清
继续加硝酸  高氯酸 
直到澄清为止
看了一下你那个
应该没啥问题
黄色属于正常
先测一下看看吧
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秋醉虞阳
wangjianhua1102
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2015/7/1 17:58:58 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
赶酸没有完全？
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马踏飞燕
langhuashang
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2015/7/1 20:35:29 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
楼主有没有微波消解设备呢，如果没有，那么建议消化的时候加1mL硫酸后重新200摄氏度，加硝酸继续消化，注意不要碳化就行，其他的按照您的方式继续消化，最后就OK了，祝您好运
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zhushan
zhushan
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2015/7/2 8:57:35 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
在热的时候滴加几滴双氧水，冒黄烟说明消解不完全，如果是石墨炉，稍微浑浊不要过滤对测定结果影响不大，适当延长灰化时间就好了，也可以做做对比看下
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萤火虫的春天
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2015/7/2 10:54:01 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
谢谢大家的回复，今天我又尝试一下，换了加热设备，改用那种石墨管式的，就是用的是玻璃管插在里面的那种，效果好多了，120度就可以基本消解完成，但是仍有一点点白色絮状，加热到180约20分钟，溶液已经变为淡黄色，180度开始冒大量白烟，最后白烟也减少了，我就关了。有种感觉，120度的时候，溶液还澄清一些，但是有不溶物。180度不溶物没了，但是溶液略有浑浊，难道还是消解时间不够吗？
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2015/7/2 11:00:55 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊

180度半个小时后是这个样子的，120度一个多小时后是棕色的，非常透明，但是漂浮有小絮状物。是不是我应该继续消解一段时间？还是如何处理
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萤火虫的春天
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2015/7/2 16:36:58 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
听朋友说可能是有机质，不容易被消解，让我多加点酸继续，我120度加热了三个小时，一直也没什么浓烟再冒出了，白絮还是在，这些东西对测定的干扰大吗？图片不容易看出来，底部其实有一些
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狼牛牛
lang2899
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2015/7/2 16:58:49 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
敞开消解是有这些问题，楼主有没有对比两种方式测定结果的差异？我感觉影响不大，消解那么久，消解应该比较彻底了。
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