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主题：【原创】不同标准曲线，对样品含量的影响？

浏览0 回复23 电梯直达
cminzhen
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发表于：2013/06/16 18:49:47 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
  前几天做铬，公司给定的sop上面的标准曲线点事0,10,20,30ng/ml，样品的处理是0.5g样品加10ml硝酸，浸泡过夜，第二天消解，赶酸，稀释至50ml，上机测试，样品中铬的含量一般在0.1-0.2mg/kg之间。

  我每次看样品溶液的吸光度都在曲线的最下部分，因为之前看论坛里某些老师说过，被测溶液的吸光度值最好在标准曲线的中部，然后我想想，我这样是不是可以？结果是否准确？

  然后我就动手了， 称了两份样品，顺便做了个加标回收，配了2套标准曲线，第一套按照SOP 标准配的，第二套标准曲线点位0, 1.0， 2.0，  4.0， 10.0ng/ml 然后开始测试。

仪器条件如下，




第一套曲线测定如下：




第一套标准曲线测定结果如下：

吸光度：




计算得结果如下：




第二套标准曲线测定如下：




按照第二套标准曲线重新计算得出结果如下：




注：样品表格中编号2,3为被测样品，1为空白溶液，6为加标回收

空白溶液为样品空白，即加10ml硝酸，与样品同时同样处理

加标回收：样品取样量0.5101g，加入100ul标准溶液(浓度为1ug/ml)，加硝酸10ml 过夜，消解，赶酸，稀释至50ml。

(1)大家认为要是您测定铬，您选哪套标准曲线，原因是什么？

(2)大家算算加标回收率多少？
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马踏飞燕
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2013/6/16 19:00:14 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
敏真用的也是耶拿的AAS啊？怎么不选择非线性曲线呢？这样做下来更好些，你试试就知道了，至于标准曲线系列根据自己做样品的含量随便可以配制的，无所谓啊，呵呵
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马踏飞燕
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2013/6/16 19:03:10 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
还有敏真，你测样品的时候选择原始样品为固体，这样测出来结果就是mg/kg，看起来更为直观点。加标回收不能说明什么问题，所以只能是个判断，如果想真的准确，得购买有证成分分析物质同批处理测定，这样效果更好点呢。
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cminzhen
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2013/6/16 19:12:05 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 马踏飞燕(langhuashang) 发表:

还有敏真，你测样品的时候选择原始样品为固体，这样测出来结果就是mg/kg，看起来更为直观点。加标回收不能说明什么问题，所以只能是个判断，如果想真的准确，得购买有证成分分析物质同批处理测定，这样效果更好点呢。


我选的是固体啊 只不过我把单位变为%了，因为按照检验记录的格式出报告的，有证的成分分析物质貌似也没买过，前段时间刚做过实验室比对，结果交上去了，还没出消息呢
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zsj201204
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2013/6/16 20:20:17 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
这个图看得真累啊
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依风1986
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2013/6/16 22:30:05 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 马踏飞燕(langhuashang) 发表:
还有敏真，你测样品的时候选择原始样品为固体，这样测出来结果就是mg/kg，看起来更为直观点。加标回收不能说明什么问题，所以只能是个判断，如果想真的准确，得购买有证成分分析物质同批处理测定，这样效果更好点呢。


加标回收可以直接加在样品上也是可以的，这样去计算，燕飞老师觉得怎么样？
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阶前尘
jieqian1211
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2013/6/20 20:59:39 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
这个选择是看你的消解液的浓度接近哪条曲线中间点就用哪条！
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ljb1978
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2013/6/26 21:01:42 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
楼主用的这个是耶拿的仪器吗
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cminzhen
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2013/6/26 21:35:48 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 ljb1978(ljb1978) 发表:

楼主用的这个是耶拿的仪器吗


恩 是的 700P
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小石了了
liushigang
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2013/6/26 22:31:01 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
没用过这个仪器，看了好一会才看明白。
选的话肯定是第二套好，被测溶液浓度落在了标准曲线内。但是从结果看，两套曲线差不多。而且令我震惊的是两次测量吸光度一模一样，连相对标准偏差都一样，如果这组数据是真实的，我简直要膜拜这个仪器了。耶拿的仪器做得这么好？
回收率也粗略算了下，90%的样子，还不错。
感觉唯一的遗憾是两套曲线的线性相关系数都没有3个9，不过这个小问题吧。
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cminzhen
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2013/6/27 13:22:02 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 小石了了(liushigang) 发表:
没用过这个仪器，看了好一会才看明白。
选的话肯定是第二套好，被测溶液浓度落在了标准曲线内。但是从结果看，两套曲线差不多。而且令我震惊的是两次测量吸光度一模一样，连相对标准偏差都一样，如果这组数据是真实的，我简直要膜拜这个仪器了。耶拿的仪器做得这么好？
回收率也粗略算了下，90%的样子，还不错。

感觉唯一的遗憾是两套曲线的线性相关系数都没有3个9，不过这个小问题吧。


其实样品的吸光度我没有重新测，只是用不同的曲线计算了下而已
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