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气相色谱（GC）
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主题：气相色谱基线漂移怎么办？

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xiaoqv
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发表于：2004/05/17 11:12:00 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我使用程序升温时发现基线随温升而上飘，温度恒定时基线也重新稳定。不用程序升温就没有这个问题，请问各位高手，这样是否正常？应该怎么办？谢谢！！
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2004/5/17 12:37:00 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
基线漂移的幅度大不大？具体大概是多少？
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2004/5/17 12:43:00 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
具体情况比较复杂，可以简单判断一下是气路还是电路的故障。

如果检测器是TCD则可试一试在加桥流前后基线的变化来确定是气路还是电路。
如果是FID可试一试在点火前后是不是基线会有变化来确定是气路还是电路。
在断定是气路还是电路之后在分段排查很容易的。 
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2004/5/17 12:44:00 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原因很多，

例如载气泄漏，柱子污染，载气不纯，进样口污染，氢气不纯，环境温度不稳定，电压不稳等等。 
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2004/5/17 12:49:00 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
请您说明清楚一点.以便可以分析您的仪器是什么情况下的现象与故障.

一般来说基线会随着温度变化而变化,但是气体变化所引起的变化远没有温度变化大.另外基线改变也有一定的规律,例如刚开机.温度开始升温,此时基线向上变化,当温度基本稳定了,基线也会趋于平直,相信会随着时间的推移,基线会越来越直,这是仪器的平衡点.一般到这个时侯,我们才开始进样分析.当基线呈S型变化,是有这种情况,有的原因是你的色谱柱温度控制器控制温度不够灵敏,或者热电阻离加热丝太近等都会发生.当然还有你的色谱柱本身有问题,没有活化好等.供参考.
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gop
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2004/5/18 14:51:00 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
你用的应该是国产的气相色谱和国产的色谱工作站，国产气相色谱基本上都有这种情况，属于正常情况。一般的，国产的工作站有一个自动减基线的功能，当你设定好程序升温的程序之后，根据程序做一个空白样；然后再次进样的时候，扣除空白样的谱图，基线就平了。
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ywn
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2004/5/21 19:30:00 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
1、与你的色谱柱活化好坏有关系。你的色谱柱活化温度比你最高使用温度要高。但是你能够超过该色谱柱最高允许温度值。2、活化时间要看色谱基线是否平直了。如果在此温度范围内其基线是一条直线的话，那么一般情况下，在程序升温时，其基线应该正常了。我估计你的色谱柱没有活化好的缘故可能性比较大。供参考。
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jennyjing
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2004/6/4 13:24:00 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
程序升温引起基线漂移也是正常的事情吧？漂移太大才有问题！
比如柱子污染，老化不完全，进样品污染等等！
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diamond
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2004/6/17 19:27:00 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
可能的因素比较多，如果使用TCD检测器的话，就必须用双柱平衡，或者单柱先走空白在分析样品然后向减，否则由于程升会引起载气流量变化，载气带走热丝的热量发生变化，基线漂移。对于FID如果使用的固定液是非交联的，也会由于固定液流失随程序升温的变化造成检测器响应发生变化，产生基线漂移。
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fudan7745
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2006/7/27 14:24:00 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
谢谢大家，虽然好久了，但是看了还是受益非浅啊
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learner1999
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2006/7/27 14:45:00 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
可能是柱子没有老化好的原因
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