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主题：【求助】19648定量问题

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发表于：2015/07/09 14:45:11 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
19648标准中采用的是内标法单离子定量，内标物为环氧七氯。这个方法是不是这个意思：在待检测样品中加入内标物环氧七氯，因为环氧七氯的实际加入量已知，在色谱质谱联用检测后会根据已经设定的定量离子来计算待测物质的含量，其计算过程都是通过色谱工作站来完成的。如果是这样的话，那么配置待测物的标准溶液的做用是什么？
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2015/7/9 17:31:12 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
内标法说简单点就是将一系列已知浓度的待测物分别和相同浓度的内标峰面积的比值做一条标准曲线，x轴是浓度，y轴是待测物和内标峰面积比。分析时，工作站用待测物峰面积比上内标峰面积，得到的比值在带入标准曲线求出x值
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2015/7/9 21:53:46 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
如果只加一个内标物，能不能用它的回收率来衡量整个前处理过程的回收率。
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2015/7/10 10:42:10 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 zjn1123(zjn1123) 发表:
内标法说简单点就是将一系列已知浓度的待测物分别和相同浓度的内标峰面积的比值做一条标准曲线，x轴是浓度，y轴是待测物和内标峰面积比。分析时，工作站用待测物峰面积比上内标峰面积，得到的比值在带入标准曲线求出x值



你是不是说一个标样要配置不同的浓度，例如上图，但是农残检测都是多残留检测，就说3种的被测物来举例，怎么实现？
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hujiangtao
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2015/7/10 13:46:12 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
内标就是平衡回收率用的，保证标样里和样品里加的浓度一致就可以
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DeeperBlue
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2015/7/10 17:25:21 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 zyl3367898(zyl3367898) 发表:
如果只加一个内标物，能不能用它的回收率来衡量整个前处理过程的回收率。
内标物加入到样品中，参与整个检测过程，与检测目标同增同减，因此不存在回收率问题。不知这样理解对不对。
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zyl3367898
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2015/7/10 17:47:13 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
如果内标物减少了，计算目标值时，要加上减少的量吗？
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2015/7/10 21:20:25 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 DeeperBlue(yangdeyuan) 发表:
内标物加入到样品中，参与整个检测过程，与检测目标同增同减，因此不存在回收率问题。不知这样理解对不对。
19648标准中内标物是最后上机前加的，主要是为了校正样品在离子化过程带来的偏差，提高重复性。
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2015/7/10 21:24:51 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 wpd(wpd) 发表:

你是不是说一个标样要配置不同的浓度，例如上图，但是农残检测都是多残留检测，就说3种的被测物来举例，怎么实现？
你可以用单点校正啊，不同农药就配一个浓度的混合标准溶液。不过我真心不推荐楼主用GCMS对多残留的农药定量，GCMS的定量准确性和重复性较气相来说会差很多，GCMS主要是用来定性筛选，有检出的再单独拿气相来进行定量。
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2015/7/10 21:29:38 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 DeeperBlue(yangdeyuan) 发表:
内标物加入到样品中，参与整个检测过程，与检测目标同增同减，因此不存在回收率问题。不知这样理解对不对。
对于兽残检测内标物基本都是在前处理之前加入用来校正回收率，因为动物产品基质比较复杂，外标法的绝对回收率基本都在50%以下，甚至20%-30%都是正常的，通过内标校正还原得到的样品含量会接近于真值，当然回收率也会因为内标的校正达到一个非常满意的结果。
该帖子作者被版主 zyl3367898加 2积分， 2经验，加分理由：应助
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zyl3367898
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2015/7/10 21:47:55 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
兽残的回收率就是很低，如何保证样品处理的回收率呢？
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