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主题：【已应助】SDE同时蒸馏一边无法回流

浏览0 回复17 电梯直达
熊猫君
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发表于：2015/07/09 14:56:42 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
请两个月购买了一个SDE装置，做日化产品蒸馏萃取用，溶剂为二氯甲烷。
如图所示，左边接样品瓶（200ml水+30g样品），油浴140℃加热，右边（U型管处）接溶剂瓶，60℃水浴，
右边溶剂能回流，但是，左边一直无法回流，不知道是否是因为这套装置设计有问题，左边高于右边很多。
另外在右边U型管会出现一段水相，一段溶剂相，再一段水相，猜测是不是左边水相无法正常回流造成？
有做过类似实验的麻烦指导下，先谢谢各位大虾~
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花开见我
cai008
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2015/7/9 15:10:21 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
加热的时候，可以先加热溶剂这边，等U型管存有一定量溶剂后（3cm左右高度），再开始加热水相，这样可以消除水相跑到溶剂那边去的现象。
水相没有回流，是不是蒸发量不够
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symmacros
jimzhu
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2015/7/9 15:12:44 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
看不到全图？
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花开见我
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2015/7/9 15:16:07 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 symmacros(jimzhu) 发表:
看不到全图？


朱老师是手机浏览的吗？
电脑版无问题啊
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symmacros
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2015/7/9 15:33:50 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 花开见我(cai008) 发表:
朱老师是手机浏览的吗？
电脑版无问题啊
现在看到了。
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zwq1973
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2015/7/9 15:39:01 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
在开始加热前在U型管中先加入一部分二氯甲烷和水，先加二氯甲烷再加水，一段水相，一段溶剂相，再一段水相应该不会发生。
左边不回流，无外乎左边部水蒸气上不来，或上来的少，未达到回流出口处。
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fatinsect
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2015/7/9 17:08:52 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
左边不回流，左边玻璃管的保温效果不好吗？
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2015/7/9 19:04:23 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
油浴140度？请问样品水是处于沸腾状态吗？
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熊猫君
v2720496
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2015/7/10 11:20:49 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 花开见我(cai008) 发表:
加热的时候，可以先加热溶剂这边，等U型管存有一定量溶剂后（3cm左右高度），再开始加热水相，这样可以消除水相跑到溶剂那边去的现象。
水相没有回流，是不是蒸发量不够


先加热溶剂这边让U型管充有溶剂（二氯甲烷），才开始加热水相的，水相还是无法回流，蒸发量应该也是够的，我包了锡纸，水相这边的玻璃管非常烫。
后来也试同时加热水相（样品）和溶剂相（二氯甲烷），甚至先加热水相也试过，就是无法水相回流，所以才会有疑问，是不是装置有问题，左边水相这里的玻璃管太高，所以压不回去。
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熊猫君
v2720496
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2015/7/10 11:25:58 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 symmacros(jimzhu) 发表:
油浴140度？请问样品水是处于沸腾状态吗？


水样品沸腾的，超过150℃，水相蒸发出来的物质会白色浑浊。
先加热溶剂相（二氯甲烷）、同时加热水相（样品）和溶剂相（二氯甲烷）、先加热水相回流后加热溶剂相，三种都试过，还试过轻溶剂甲基叔丁基醚（轻溶剂放左边），不论怎么操作，左边始终无法回流。。。
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熊猫君
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2015/7/12 7:03:45 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由symmacros(jimzhu)发表:看不到全图？
老师，能给个您买SDE装置的厂家联系方式吗?
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手机版： SDE同时蒸馏一边无法回流
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