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气相色谱（GC）

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主题：安捷伦气相色谱测甲苯

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wangfei1987

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发表于：2015/07/10 11:48:46 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

悬赏金额：10积分状态：已解决

我做环境水体中的甲基汞，用的安捷伦7900的气相色谱，甲苯做萃取剂，所以做空白时进了一针甲苯，可是出现的峰很奇怪，如下图

附件：

IMG_0091.rar

推荐答案：安平回复于2015/07/12

肯定是当时有硬件故障。

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2015/7/10 12:12:28 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

打错了，型号是7890

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2015/7/10 12:46:31 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

1.额，峰型上来看肯定是不对的，走个其他溶液试一试吧，例如正己烷，基线平直，随温度升高基线波动不大，全程没峰或者出小峰是正常的，看看是试剂问题还是仪器问题。
2.气相做烷基汞就是个坑，还是超大坑。回收率、重复性、重现性都悲剧的要命。我现在水样加标20ng/L的都走不出来，换了N批巯基棉回收率也是那个熊样。更别说他那97年标准就能做到0.01ng/L的检出限，也是牛的不行。
3.方法上检测是甲基汞和乙基汞，但是标准溶液却用的氯化甲基汞和氯化乙基汞，我不知道前处理上哪步是作为衍生步骤，但而且即使是衍生，也应该考虑转化率的问题啊，而且前处理又要吸附后再脱附，损失的就更多了，这种类型的检测只凭靠着配置衍生产物的标准曲线用外标法来定量，我是不看好数据的准确性的。
4.顺便说一下我用的是DB-1701的柱子。走烷基汞基本2个多月就不出峰了，就的换一根，网上查了一个烷基汞专用柱 ULBONHR-Thermon-HG，价格好几万，没敢买，从供应商发过来的谱图上来看，烷基汞峰拖尾的情况的到了一定改善。

该帖子作者被版主 mickeylin加 3积分， 2经验，加分理由：很详细

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2015/7/10 12:49:45 Last edit by v2742293