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主题：【讨论】ICP-MS质量轴的调谐

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我是风儿
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发表于：2015/07/14 08:56:01 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
该帖子作者被版主 阶前尘加 3积分， 2经验，加分理由：讨论
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我是风儿
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2015/7/14 8:57:56 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
昨天进行质量轴的调谐时，发现变成这样了，Q-Pole Parameters参数与以前是一样的，没有修改了，是不是因为调谐液被污染了，还是锥变脏了。。。。。
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我是风儿
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2015/7/14 10:42:21 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
调谐液重新配过，锥也清洗过了，质量轴还是跑了，是什么原因啊，上次做还好好的
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timstoicpms
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2015/7/14 14:03:32 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 我是风儿(nphfm2009) 发表:

显然是 调谐液被污染了。1ppb Tl(205)竟然有356.9万counts，你觉得可能吗？

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我是风儿
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2015/7/14 15:17:13 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
对啊，可是我今天重新配了调谐液，也还是这样啊
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2015/7/14 15:43:45 Last edit by nphfm2009
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2015/7/14 15:18:56 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
难道是我们的ICP-MS整个管路被污染了？可是我看no  gas  模式下调谐的响应值没有质量轴的信号高啊？
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2015/7/14 15:42:12 Last edit by nphfm2009
狼牛牛
lang2899
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2015/7/15 21:26:20 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 timstoICPMS(timstoICPMS) 发表:
如果质量轴都偏了，这会儿这个计数还是205Tl的吗？
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我是风儿
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2015/7/16 11:44:31 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我今天发现我调谐时开的是普氩,也就是氩气纯度只有99%,会不会是因为普氩纯度不够所导致的调谐时质量轴偏了呢?
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platinum
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2015/7/17 9:28:34 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
楼主的质量轴偏了，204的质量数两个元素Hg和Pb，一般做汞都不会超过10ppb，被汞污染的可能行很小。虽然204的Pb很少，当你样品中的Pb含量很高时，进样系统很容易被污染，进样管在调谐液和样品中放来放去很容易污染调谐液（1ppb）的，上次遇到同样的问题，把进样系统和透镜都洗了问题没解决，最好换了新的调谐液一切都那么美好了。第二做铅的时候把Pb的同位素204、206、207、208都测了一圈，样品中的Pb高达1万ppb。每次做完样品用5%硝酸冲洗直到Pb低于1ppb。再用超纯水冲洗5min以上。
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2015/7/17 13:33:22 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 platinum(platinum) 发表:
楼主的质量轴偏了，204的质量数两个元素Hg和Pb，一般做汞都不会超过10ppb，被汞污染的可能行很小。虽然204的Pb很少，当你样品中的Pb含量很高时，进样系统很容易被污染，进样管在调谐液和样品中放来放去很容易污染调谐液（1ppb）的，上次遇到同样的问题，把进样系统和透镜都洗了问题没解决，最好换了新的调谐液一切都那么美好了。第二做铅的时候把Pb的同位素204、206、207、208都测了一圈，样品中的Pb高达1万ppb。每次做完样品用5%硝酸冲洗直到Pb低于1ppb。再用超纯水冲洗5min以上。
应该是Hg有污染，因为如果是铅污染的话，为什么没有206这个峰呢，而且我监测了204，202这两个计数，在5%硝酸液中，NO  GAS模式下监测这两个计数值居然达204：18000count;  202  达79000count，与汞204/202的丰度比值=6.85/29.80也相吻合，也不知道怎么回事，调谐液被汞污染了？？？
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platinum
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2015/7/19 17:26:44 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 我是风儿(nphfm2009) 发表:
应该是Hg有污染，因为如果是铅污染的话，为什么没有206这个峰呢，而且我监测了204，202这两个计数，在5%硝酸液中，NO  GAS模式下监测这两个计数值居然达204：18000count;  202  达79000count，与汞204/202的丰度比值=6.85/29.80也相吻合，也不知道怎么回事，调谐液被汞污染了？？？
你这个应该是被汞污染了，汞蒸汽压很低很容易停留在进样系统，建议用5%的盐酸冲洗。
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