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原子荧光光谱（AFS）
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主题：【讨论】如何保证砷的形态完全还原？

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Aspzz
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发表于：2015/07/18 11:44:12 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
最近做水中砷，出现了一个奇怪的问题
用原子荧光做质控样没有问题，可是做一个考核样就特别低
于是用ICP-MS做，结果就正常
原子荧光的方法都是按标准做的
加抗坏血酸和硫脲还原，还原时间也有半个多小时
不知为何原子荧光测定的结果就是比较低
并且还试过两种标准溶液，同样浓度的标物中心的标液荧光值较高，而有色金属的标液就很低
拿到ICPMS上测，同样结果相符
分析来分析去，还是感觉是不是还原剂没有把砷的形态还原好？
大家有没有遇到这样的问题？
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我是风儿
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2015/7/18 17:34:36 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
并且还试过两种标准溶液，同样浓度的标物中心的标液荧光值较高，而有色金属的标液就很低:请问你这两种标物的证书号分别是？

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envirend
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2015/7/18 22:38:59 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由我是风儿(nphfm2009)发表:并且还试过两种标准溶液，同样浓度的标物中心的标液荧光值较高，而有色金属的标液就很低:请问你这两种标物的证书号分别是？

标准溶液如何配置的呢？正常情况下不会出现此情况，客观的说液体考核样（基体简单）还是比较好做得。
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lingyi509
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2015/7/20 12:20:16 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
有可能样品中还有有机砷或者预还原没完全吧
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飞鸿一束
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2015/7/21 10:04:15 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
这个碰到过，但是重复再做几次，就能做出好的相符的结果，所以有可能是没完全还原。这个不知道有么有老师做过系统研究实验的，给大家分享下啊。
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sunmei
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2015/8/7 13:19:10 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
感觉是还原过程出了问题。
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秋月芙蓉
ljhciq
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2015/8/8 17:13:15 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
是否与抗坏血酸和硫的纯度有关
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coffee8
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2015/8/30 17:35:46 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
如果没有对照很难判断是否还原完全
试想一下还真是有点恐怖
平时检测过程中谁也不知道样品基质中是否含有影响还原的因素
岂不是对检测结果会带来很大 的影响
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