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主题：铁矿中的砷测定有干扰么？为什么测不出。

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changchunzhou
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发表于：2006/08/31 11:06:00 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
铁矿中的砷测定有干扰么？为什么测不出。

在做铁矿中的砷。用砷斑法能够确定里面含有0.1%左右的砷。

但用国标GB6730.45-86做的效果一点都不平行。国标的前处理肯定有问题。700度刚玉坩埚烧后，砷应该是都跑了。我看ISO里面是450度烧。

用盐酸氢氟酸放在高雅罐压能够溶净样品。但测定时发现空白有颜色，而样品居然没有。不知道什么试剂引入了砷，但样品里却没有。空白高，就导致了结果无法确定。

用原子荧光在试，溶完的样加硫脲和抗坏血酸上机，但仍然测不出。大家谁做出来了么？
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changchunzhou
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2006/9/1 14:42:00 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
HF（优级纯）里面砷的含量惊人的高。正在重新做。
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wangfeidown
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2006/9/1 18:52:00 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
可以采用两种方法对照一下，考查方法的可行性与准确性。
二乙基二硫代氨基甲酸银光度法测定砷：
试样经碱熔（氢氧化钠、过氧化钠）后，在硫酸溶液中用二氯化锡还原砷五价为砷三价，在用锌粒还原为三氢化砷，用Ag-DDTC(二乙基二硫代氨基甲酸银)的三乙醇胺-三氯四烷溶液吸收，生成棕红色胶态银，在波长530nm有最大吸收峰，摩尔吸收系数为1.26*10e4,0~6ug/ml As符合比耳定律，以此来测量的。进行吸收时要注意封闭性防止三氢化砷的逸失影响结果；对于你上述的含量完全可以测量准确的。
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Last edit by wangfeidown
西藏精灵
xuzuyin
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2006/9/1 23:42:00 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
可以用次亚磷酸钠比浊法测定
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chinesejoe
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2006/9/5 8:24:00 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
HF的含砷量真是可怕啊，不要用千万。
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asheng
asheng
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2006/9/5 8:43:00 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
铁对砷影响不大
我们做氧化铁中的砷，效果很好的，可能是别的干扰引起的
你有做过铁矿中的铅吗？
有的话，请赐教一下
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changchunzhou
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2006/9/5 17:12:00 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
谢谢各位，果真就是氢氟酸的影响，为了溶样，没想到产生这样的后果。作的事朝鲜的茂山铁矿，砷含量很低，国标已经做不出，空白就很高。用原子荧光做出是1ppb。另外对国标里面的700高温质疑，因为iso是420度。

下周在用国标做一遍铅，到时候告诉你结果。
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