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原子荧光光谱（AFS）
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主题：【已应助】微波消解-原子荧光光谱法检测大虾标准物质中的总汞回收率偏高

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仪器小生
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发表于：2020/09/01 11:25:19 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
求助大神指点迷津.

采用微波消解-原子荧光光谱法测定大虾标准物质中的总汞。试验方法参考国标食品中的总汞检测。所用的仪器是AFS-921(吉天)。具体方法是0.2g标准物质，加8ml硝酸（优级纯），微波消解，80℃赶酸。刚开始试验赶酸时间为1h，测出来回收率在160%左右，有点偏高。样品空白荧光,值在100-200。这个如何破解？
推荐答案：sdlzkw007回复于2020/09/01
偏高的情况首先要解决本底的情况，建议你把标准溶液的情况核查一下吧，是否添加了稳定剂（重铬酸钾或者金标准溶液），稀释配制过程中是否有污染？测试过程中的试剂是否空白合格？仪器本身的信号（空白）是否过高？逐一排查一下吧。
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2020/9/1 13:41:54 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
偏高的情况首先要解决本底的情况，建议你把标准溶液的情况核查一下吧，是否添加了稳定剂（重铬酸钾或者金标准溶液），稀释配制过程中是否有污染？测试过程中的试剂是否空白合格？仪器本身的信号（空白）是否过高？逐一排查一下吧。
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仪器小生
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2020/9/1 14:06:09 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 sdlzkw007(sdlzkw007) 发表:
偏高的情况首先要解决本底的情况，建议你把标准溶液的情况核查一下吧，是否添加了稳定剂（重铬酸钾或者金标准溶液），稀释配制过程中是否有污染？测试过程中的试剂是否空白合格？仪器本身的信号（空白）是否过高？逐一排查一下吧。
谢谢指点。标准溶液是直接购买的，才开始使用的。仪器检测两个空白值出来，一个是标准空白，一个是样品空白。标准空白荧光值在1000左右，样品空白的荧光值在100-200。载流是5%的硝酸，还原剂采用的是0.01%硼氢化钾。
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sdlzkw007
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2020/9/1 16:14:02 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 仪器小生(Ins_2ca9ff06) 发表:
谢谢指点。标准溶液是直接购买的，才开始使用的。仪器检测两个空白值出来，一个是标准空白，一个是样品空白。标准空白荧光值在1000左右，样品空白的荧光值在100-200。载流是5%的硝酸，还原剂采用的是0.01%硼氢化钾。
标准空白荧光值在1000左右,这个问题需要解决，然后才能排查出其他问题
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仪器小生
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2020/9/2 9:58:50 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 sdlzkw007(sdlzkw007) 发表:
标准空白荧光值在1000左右,这个问题需要解决，然后才能排查出其他问题


关于标准空白荧光值的问题，我也做了一些尝试，担心是器皿影响，就采用20%的硝酸溶液对器皿浸泡。试验用的水是制备的up水，试验用的酸也是优级纯的。但是做的这些改变后的结果是，标准空的荧光值也是在900左右。尤其困惑，大神做的效果如何？
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sdlzkw007
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2020/9/2 10:05:48 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 仪器小生(Ins_2ca9ff06) 发表:

关于标准空白荧光值的问题，我也做了一些尝试，担心是器皿影响，就采用20%的硝酸溶液对器皿浸泡。试验用的水是制备的up水，试验用的酸也是优级纯的。但是做的这些改变后的结果是，标准空的荧光值也是在900左右。尤其困惑，大神做的效果如何？
优级纯只是试剂瓶上的标签，能不能自己做个验收，比如浓缩100倍后的残液测试其中的汞或者换种品牌的酸对比一下？既然是排查问题，就不能仅仅停留在表面
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仪器小生
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2020/9/2 16:56:55 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 sdlzkw007(sdlzkw007) 发表:
优级纯只是试剂瓶上的标签，能不能自己做个验收，比如浓缩100倍后的残液测试其中的汞或者换种品牌的酸对比一下？既然是排查问题，就不能仅仅停留在表面
嗯，好的。谢谢。
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一土
asoil
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2020/9/3 10:50:46 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
回收率有点偏高,先看仪器问题，标曲怎样，标样空白多少。判断仪器灵敏度怎样，是否污染。
再看试剂污染，试剂空白多少，与样品值差别多少。
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wangjunyu
wangjunyu1113
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2020/9/6 17:30:05 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
你可以带一个水样质控进去测试，如果水样质控样都是准确那么的你的曲线是没有问题，如果水样质控测试不好那你曲线的问题再配置排除一下。一般测试回收率出现偏高往往是样品前处理上，你可以在优化一下微波消解程序，消解后可以进行赶酸赶到差不多1-2ml左右，第二在样品浓度允许的情况下尽量加大稀释体积，定容完的样品可以超声一下再上机测试
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Jassen
m3033599
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2021/1/19 20:22:41 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
1、对于汞的标准空白较高的问题，在排除了器皿污染的情况下就要考虑试剂问题和仪器自身问题。酸更换其它酸进行对比，硼氢化钾也更换成其它本底较低的试剂进行对比，排除试剂问题。如果仍然高，就要考虑仪器自身的问题，有些厂家的仪器可能标准空白本身就较高，这是由元素灯和电路系统共同造成的。如果是这样，在荧光信号满足测量要求的情况下你可以忽略此问题，或更换本底较低的元素灯，再者就是降低灯电流和伏高压，以此来降低标准空白的值。2、对于回收率在160%这个问题，主要考虑测试造成，还是微波消解前处理过程造成。如果测量问题，可以考虑使用楼上所说的用水质质控样来排除。如果前处理问题，建议多考虑消解管污染或者前处理过程污染问题，严格控制消解过程。多做几组空白，多做几个土壤盲样，也可以水质加标看看。
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